[发明专利]用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711159246.3 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107899575B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 李玉超;田运;郑艳霞;傅忠君;张苏;黄昊飞;张天 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J23/68;B01J23/89;B01J37/10;B01J37/16;C07C67/39;C07C69/00 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 一步 氧化 酯化 生成 纳米 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)载体的制备
将金属的可溶性盐溶于离子液体溶液中,加入氢氧化钠溶液,水热反应,离心得到固体,干燥,煅烧,得到载体;
(2)纳米金催化剂的制备
在HAuCl4水溶液中依次加入保护剂、还原剂,再加入步骤(1)得到的载体,再调节pH值,室温搅拌,过滤,洗涤,干燥,焙烧,得到纳米金催化剂;
所述的纳米金催化剂以Au为活性组分,以铈基复合固溶体为载体,Au的负载量占Au和载体总质量的0.1-2wt.%;所述的铈基复合固溶体为Ce-Zr固溶体、Ce-Co固溶体、Ce-Fe固溶体、Ce-Mn固溶体、Ce-Ni固溶体或Ce-Fe-Cu固溶体;
步骤(1)中,离子液体由阴离子与阳离子组成,所述的阴离子为Cl-、Br-、BF4-、PF6-、TfO-(CF3SO3-)、NfO-(C4F9SO3-)、SbF6-、AsF6-、CH3COO-、NO3-或SO42-,所述的阳离子为[NR4]+、[bmim]+、[emim]+、[Rpy]+、[C8mim]+、[C10mim]+、[C12mim]+或[C14mim]+。
2.根据权利要求1所述的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,金属、离子液体、氢氧化钠的摩尔数之比为1:1-3:5-10。
3.根据权利要求1所述的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,可溶性盐为硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐。
4.根据权利要求1所述的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,水热反应温度为100-200℃,水热反应时间为20-28h;干燥温度为40-100℃,干燥时间为10-14h;煅烧温度为350-450℃,煅烧时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,保护剂为PVA,还原剂为NaBH4;PVA与Au的质量比为1:2,NaBH4与Au的摩尔比为5:1。
6.根据权利要求1所述的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,采用HCl溶液调节pH值为4-6。
7.根据权利要求1所述的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,室温搅拌时间为0.5-4h,干燥温度为40-100℃,干燥时间为10-14h;焙烧温度为250-300℃,焙烧时间为2-6h。
8.一种采用权利要求1所述的制备方法得到的用于醛和醇一步氧化酯化生成酯的纳米金催化剂的应用,其特征在于:在0.1-0.5MPa氧气存在下,将纳米金催化剂加入醛类、醇类溶液中,加热回流。
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