[发明专利]一种双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201711156419.6 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107827924B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 施来顺;巩雪笛;于小梦;马存飞 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09;C07F9/655;C08J3/03;C08L95/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王志坤 |
| 地址： | 250061 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沥青乳化剂 制备 醇类溶剂 环氧氯丙烷 氢化牛脂基 环氧丙烷 磷酸酯钠 乳化沥青 双季铵盐 摩尔比 羟丙基 二胺 储存稳定性 磷酸二氢钠 生产成本低 高温反应 合成原料 磷酸三钠 摩尔配比 阳离子型 原料制备 异丙醇 乙醇 甲醇 乳化 盐酸 沥青 | ||
1.一种双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂，其特征是，所述双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂分子结构通式为：
其中，n＝1-3，x＝1时，y＝1；x＝0时，y＝2；
即，x＝1，y＝1，其分子结构通式为：
即，x＝0，y＝2，其分子结构通式为：
2.权利要求1所述的双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和环氧丙烷混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的结构式为
其中，n＝1-3；
(2)将磷酸二氢钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体II，反应中间体II为3-氯-2-羟基丙基磷酸酯钠
(3)将反应中间体II加入到反应中间体I中，混合反应，即得到双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述反应中间体II的制备方法，反应的温度为75-95℃，反应的时间为5-8h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述反应中间体II的制备方法，反应的温度为80-90℃。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、环氧丙烷、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠的摩尔比为1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-9.20)mol：(2.00-2.30)mol：(3.00-3.45)mol。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，反应的时间为2-4h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，步骤(1)中，反应的温度为65-75℃。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤(3)中，反应的温度为60-80℃，反应的时间为3-6h。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是，步骤(3)中，反应的温度为65-75℃。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。
11.制备权利要求1所述的双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂的反应中间体III，其特征是，其结构式如下：
12.制备权利要求11所述反应中间体III的方法，其特征是，将磷酸三钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到环氧丙基磷酸酯钠，即为反应中间体III。
13.如权利要求12所述的方法，其特征是，反应的温度为42℃，反应的时间为5h。
14.如权利要求12所述的方法，其特征是，环氧氯丙烷、磷酸三钠的摩尔比为(2.00-2.30)mol：(2.60-2.99)mol。
15.利用权利要求11所述的反应中间体III或权利要求12-14任一所述的方法获得的反应中间体III制备双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂的方法，其特征是，将反应中间体III加入到反应中间体I中，再逐渐加入盐酸，混合反应，即得到双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂。
16.如权利要求15所述的方法，其特征是，环氧氯丙烷、磷酸三钠、盐酸的摩尔比为(2.00-2.30)mol：(2.60-2.99)mol：(2.66-3.06)mol。
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