[发明专利]一种高纯高结晶性镓酸锌纳米球的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯高结晶性ZnGa₂O₄纳米球的制备方法。本发明以硝酸镓、醋酸锌和乙醇胺为前驱体，首先，将硝酸镓和醋酸锌溶解到去离子水中，使用磁力搅拌器均匀搅拌形成溶液；接着在上述溶液中加入乙醇胺，均匀搅拌后作为溶剂热反应的前驱体溶液；之后将该前驱体溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却到室温；然后打开反应釜，去除内衬中的上清液得到白色的沉淀，然后离心清洗该沉淀数次；最后真空干燥，得到所述的ZnGa₂O₄纳米球白色粉末。本发明所采用的方法具有反应条件温和，制备过程高效简便，得到的产物产率高、纯度高、稳定性好等优点。

技术领域

本发明涉及半导体氧化物材料制备技术领域，特别是一种高纯高结晶性镓酸锌纳米球的制备方法。

背景技术

近年来，国内外在紫外探测技术领域格外重视，紫外探测技术成为继红外探测技术和激光探测技术之后的又一军民两用的探测技术，可广泛应用于火焰探测、生物医药分析、紫外通讯、导弹预警等领域。而目前现有的紫外探测器多为体积大、工作电压高的光电倍增管等真空器件，固体探测器如Si探测器则有可见光响应的特点，因此迫切需要开发对可见光无响应而对紫外光具有高灵敏度的固体紫外探测器。

新一代宽禁带半导体材料(以禁带宽度大于2.5eV为基本特征)的出现，如：氧化锌、氮化镓、金刚石及碳化硅等，为高性能紫外探测器的研究和应用开发注入了新的活力。在紫外探测应用领域，宽禁带半导体对紫外光的吸收由其禁带宽度所决定，因而具有天然的频段选择性且不需要加装滤波器，同时宽禁带半导体材料还具有导热性能好、电子漂移饱和速度高以及化学稳定性佳等优点，是制作紫外探测器件的理想材料。镓酸锌(ZnGa₂O₄)是一种由ZnO和Ga₂O₃组成的具有尖晶石结构的n型宽禁带半导体，其光学带隙约为4.4eV，具备高的电子迁移率、高的物理化学稳定性以及在可见光波段无吸收等优点，可应用于光电探测、光催化降解、发光显示等领域。

目前制备ZnGa₂O₄纳米材料的方法主要有化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热合成法和化学沉淀法等。Lin等人(Adv.Funct.Mater.,2014,24(42):6581-6593.)以GaCl₃和Zn(CH₃COOH)₂为源材料，通过水热合成的方法，用柠檬酸钠作为表面活性剂合成了球状的ZnGa₂O₄纳米颗粒，该方法前驱体制备较为复杂，为了使纳米球形貌更加均匀，还必须加入HNO₃来调节PH值。中国专利(201210418182.5)公布了一种特定晶面暴露的镓酸锌纳米结构的制备方法，包括立方块镓酸锌、八面体镓酸锌和片状镓酸锌，这些镓酸锌纳米结构在光催化CO₂还原具有良好的效果。然而目前尚未见以硝酸镓和醋酸锌为源材料来制备镓酸锌纳米球的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种ZnGa₂O₄纳米球的制备方法，制备的纳米球具有均一的形貌和尺寸、良好的单分散性和稳定性及高产率。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种ZnGa₂O₄纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1、将硝酸镓和醋酸锌溶解到去离子水中，使用磁力搅拌器均匀搅拌形成溶液；

步骤2、在上述溶液中加入乙醇胺，均匀搅拌后作为溶剂热反应的前驱体溶液；

步骤3、将该前驱体溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却到室温；

步骤4、打开反应釜，去除内衬中的上清液得到白色的沉淀，然后离心清洗该沉淀数次；