[发明专利]一种制备α‑氯代羧酸的方法在审
申请号: | 201711153083.8 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107879927A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 杨照;王志祥;方正;郭凯 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C59/115;C07C57/30;C07C53/16;C07C53/19;C07C55/32;C07B39/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 羧酸 方法 | ||
1.一种制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氨基酸溶于盐酸中,形成均相溶液;
(2)将步骤(1)得到的均相溶液和亚硝酸钠水溶液分别从微通道反应装置中的注射泵A和注射泵B同时泵入混合阀门,充分混合后,分别以恒定流速泵入微通道反应装置中的微反应器进行反应;收集流出液体,即为α-氯代羧酸。
2.如权利要求1所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,所述的氨基酸为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、组氨酸、异亮氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸。
3.如权利要求1所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,盐酸的摩尔浓度为7~8mol/L,将盐酸冷至-5~0℃后与氨基酸混合,氨基酸与盐酸中氯化氢的摩尔比为1∶4~6,氨基酸与盐酸混合后的温度为-3~5℃。
4.如权利要求1所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠的质量分数为40%,亚硝酸钠与盐酸中氯化氢的摩尔比为1∶2~3。
5.如权利要求1所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应液储存在与注射泵相配套的玻璃注射器中,所述注射泵A的流速为0.011~2mL/min;所述注射泵B的流速为0.02~1mL/min。
6.如权利要求1所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微反应器的反应温度为10~50℃,反应的停留时间为5~70min。
7.如权利要求1所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微通道反应装置包括注射泵A、注射泵B、混合阀门、微反应器和接收装置,注射泵A和注射泵B以并联方式通过连接管和混合阀门连接,混合阀门、微反应器和接收装置以串联方式通过连接管连接。
8.如权利要求7所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,所述微反应器内设盘管,微反应器体积为5~20mL。
9.如权利要求7或8所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,所述微反应器的管路直径为0.5~4mm。
10.如权利要求7或8所述制备α-氯代羧酸的方法,其特征在于,所述连接管的直径为0.5~4mm,长度为10~70cm。
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