[发明专利]一种检测水中甲烷含量的方法

权利要求书

1.一种检测水中甲烷含量的方法，其特征在于首先采用恒温水浴锅对一系列标准样品进行预处理，然后利用气相色谱仪进行分析，分析前需优化仪器条件，包活确定样品平衡温度与气液平衡时间、确定气相色谱仪柱箱温度,最后以实验所确定的最佳条件进行检测标准样品，绘制标准工作曲线，具体步骤为：

(1)确定恒温水浴锅的运行参数；

(2)确定进样器运行参数，包括样品平衡温度、阀箱温度、管路温度、定量管体积、加压时间、取样时间、定平时间、进样时间；确定气液平衡时间与气相色谱仪运行参数，包括升温程序、FID检测器温度以及进样口温度；

(3)制作甲烷的标准工作曲线；

(4)采用气相色谱仪分析样品的色谱图,根据色谱图及甲烷的标准工作曲线确定地下水样品中甲烷的含量。

2.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法，其特征在于所述的恒温水浴锅的运行参数如下：

温度：25℃；平衡时间：24小时。

3.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法，其特征在于所述的进样器的运行参数如下：

样品平衡温度：70℃；阀箱温度：105℃；管路温度：120℃；定量管体积：1mL;加压时间：10s；取样时间：10s；定平时间：5s；进样时间：20s；以及气液平衡时间:15min。

4.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法，其特征在于所述的气相色谱仪的运行参数如下：

载气：高纯氮气；载气流量控制方式：压力控制；辅助气体：氢气和空气；气相色谱柱：SE-30非极性毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.5mm)；进样方式：分流进样；FID检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；气相色谱柱升温程序：恒温程序，从室温升至80℃。

5.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法，其特征在于步骤(3)所述的制作水中甲烷的标准工作曲线的具体方法如下：

(a)配制标准液：首先，准备9个洗净烘干的20mL顶空瓶并编号，每个顶空瓶注入10mL超纯水，压盖密封；然后，分别取0mL、0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL以及1.5mL已知浓度的甲烷标准气体，逐一注入到上一步制好的含有10mL超纯水的顶空瓶中；最后，将所有样品放入25℃的恒温水浴锅，放置24小时，使顶空瓶中的甲烷气体在气液相中平衡；

(b)分析标准液：24小时后，采用气相色谱仪对标准液进行分析；首先，将标准样品从水浴锅拿出，用10mL的注射器将其瓶中的10mL液相取出，移至另一个20mL空顶空瓶中,迅速压盖密封；重复上述步骤，一一对各个标准样品进行气相分析；

(c)绘制标准工作曲线：以液相中甲烷标气的浓度为横坐标,以每种浓度对应的峰面积为纵坐标,绘制液相中所含甲烷气体的标准工作曲线。