[发明专利]一种高纯硫酸钡的生产方法

说明书

本发明公开一种高纯硫酸钡的生产方法，其是以任意含量的硫酸钡为原料，通过氯化剂与硫化剂对硫酸钡中的杂技离子进行去除，控制滤液硫酸钡溶液中的金属杂质离子M1与氯化物中的氯离子F的摩尔比例为：M1∶F＝1∶1‑3等，提高了硫酸钡的含量，经检测本发明生产的产品含量达到99％以上，符合锂离子电池的原料使用要求。

技术领域

本发明涉及一种硫酸盐的提纯方法及其产品，特别是一种高纯硫酸钡的生产方法。

背景技术

硫酸钡是一种重要的化工产品，其可广泛应用于工农业生产上。在农业上是一种重要的微量元素肥料，是植物合成吐绿素的催化剂，喷洒硫酸钡可使多种经液济作物生长良好，增加产量，还可作饲料添加剂使用。在工业上，高纯硫酸钡主要用于锂离子二次电池钡系正极材料的制备，但是锂离子钡系正极材料对K、Na、Ca、Mg、Fe、F及重金属等指标有较为严格的要求，但允许其中有Li、Co、Ni等离子存在。因此，普通的硫酸钡产品难以作为锂离子的二次电池钡系正极材料的使用，需要对其进行提纯加工。

一般地，现有的提纯硫酸钡的方法，生产工艺较复杂，生产成本高，在工业上可行性不足，如中国专利号为921126735《高收率制取高纯硫酸钡溶液》，其是以含有钾的低品位碳酸钡为原料，在互相分离的两个浸出器中分两段完成浸出过程，并除去钾，然后制备硫酸钡，其生产成本高，工艺步骤复杂，其生产的硫酸钡难以达到锂离子电池正极材料中的钡源使用。

发明内容

本发明提供一种高纯硫酸钡的生产方法，其是以任意含量的硫酸钡为原料，通过氯化剂与硫化剂对硫酸钡中的杂技离子进行去除，以提高硫酸钡的含量，使其达到符合锂离子电池的原料使用要求。

本发明一种高纯硫酸钡的生产方法，以硫酸钡为原料，按如下方法步骤进行：

(1)氯化物除杂：向硫酸钡溶液加入可溶性氯化物，控制硫酸钡浓度为5wt％-38.6wt％，过滤分离去除反应沉淀物，控制滤液硫酸钡溶液中的金属杂质离子M1与氯化物中的氯离子F的摩尔比例为：M1∶F＝1∶1-3，得滤液为硫酸钡溶液1；

(2)硫化物除杂：向步骤(1)所得的硫酸钡溶液1中加入可溶性硫化物进行反应沉淀，控制硫酸钡溶液1中的剩余金属杂质离子M2与硫化物中的硫离子的摩尔比例为：M2∶S＝1∶1-2，过滤除杂，得滤液硫酸钡溶液2；

(3)制备硫酸钡：将步骤(3)所得的过滤液，调整pH值为5.0-6.0后进行蒸馏，得结晶硫酸钡产品。

本发明所述的硫酸钡的提纯方法，控制所述步骤(1)的除杂反应的温度为10-100℃。

本发明优选控制所述步骤(1)的除杂反应的温度为在30-60℃。

本发明优选控制所述步骤(1)中硫酸钡浓度为20wt％-30wt％。

本发明所述步骤(1)中可溶性氯化物为可溶性氯盐，所述可溶性氯盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、氯化铵、氯化氢、氯化钡中的任意一种或几种。

本发明所述步骤(2)中加入的硫化物为硫化钡、硫化钙、硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化氢中的任意一种或几种。

本发明所述步骤(4)中蒸馏采用减压蒸馏得到结晶硫酸钡。

本发明所述的活性炭，经酸洗、水洗后回收再利用。

本发明优选步骤(1)中所述加入可溶性氯化物为氯化钡，步骤(2)所述加入的硫化物优选硫化钡。

本发明所述的硫酸钡依据上述方法制备获得，其纯度大于99wt％。纯度可达电池级。