[发明专利]雷西纳德的制备方法

权利要求书

1.一种雷西纳德的制备方法，所述雷西纳德化学名称为2-[[5-溴-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸，分子式为C₁₇H₁₄BrN₃O₂S，其特征在于：制成所述雷西纳德的制备方法包括以下工艺步骤：

（1）在三颈瓶中加入1,3-溴氯丙烷①、氰化钾和水，加热搅拌至其溶解，再加入乙醇溶液，搅拌回流反应2小时，冷却至室温，加水稀释，分离油水层后，用氯仿和无水氯化钙依次提取干燥，制得氯代丁腈②；将制得的氯代丁腈②中加入氢氧化钠溶液，加入搅拌反应2小时，再加入水，冷却至10℃左右，加入浓硫酸酸化反应，经分离提取剂提取和干燥剂干燥，即得环丙酸③；将制得的环丙酸③逐滴加入到含有氧化汞、1,1,2,2-四氯乙烷和液溴的混合溶液中，搅拌均匀，反应2小时后，将其冷却到5℃，用洗涤剂和干燥剂洗涤干燥，制得溴代环丙烷④；

（2）在反应瓶中加入4-硝基1-萘胺⑤和甲酸酐，并加入盐酸溶液，加热至50℃反应2小时，回流提取，即可制得4-硝基-1-甲醯萘胺⑥；

（3）在步骤（2）制得的4-硝基-1-甲醯萘胺⑥中加入氨基脲，在碳酸钠和乙醇溶液中发生缩合反应，即可制得4-硝基-1-萘氨基-甲醛缩氨脲⑦；

（4）在步骤（3）制得4-硝基-1-萘氨基-甲醛缩氨脲⑦中加入乙醇作为溶剂，并加入饱和的碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7，将溶液置于蒸馏装置内蒸馏回收乙醇后，冷却，即得4-（4-硝基萘-1基）-4H-1,2,4-三唑-3基-酮⑧；

（5）将步骤（4）制得4-（4-硝基萘-1基）-4H-1,2,4-三唑-3基-酮⑧加入到浓硫酸中，加热搅拌，并通入二氧化硫，高温下反应，生成4-(4-硝基萘-1基)-4H-1,2,4-三唑-3-基-硫醇⑨；

（6）将步骤（5）制得4-(4-硝基萘-1基)-4H-1,2,4-三唑-3-基-硫醇⑨中加入氯乙酸甲酯，并加入催化剂N，N-二甲基甲酰胺，在无机碱溶液中，发生反应，生成2-[[4-(4-硝基萘-1基)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑩；

（7）在无机碱溶液中，加入步骤（6）制得2-[[4-(4-硝基萘-1基)-4H-1,2,4-

三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑩，并通入氨气，发生还原反应，生成2-[[(4-氨基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑪；

（8）在步骤（7）生成的2-[[(4-氨基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑪中继续加入碳酸钠溶液和液溴，发生取代反应，生成2-[[5-溴-4-(4-溴基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑫；

（9）在步骤（8）生成的2-[[5-溴-4-(4-溴基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑫中加入步骤（1）中生成的溴代环丙烷④，在浓盐酸溶液中发生反应，生成2-[[5-溴-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑬;

（10）在步骤（9）生成的2-[[5-溴-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸甲酯⑬中，加入无机碱氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，在常温下，发生水解反应，生成2-[[5-溴-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫代]乙酸⑭，即为本发明所述的雷西纳德。

2.根据权利要求1所述的雷西纳德的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中环丙酸③分离提取、干燥使用的分离提取剂为石油醚，干燥剂为无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的雷西纳德的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溴代环丙烷④洗涤干燥使用的洗涤剂和干燥剂分别为四氯乙烷和氯化钙。

4.根据权利要求1所述的雷西纳德的制备方法，其特征在于：所述无机碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或两者的混合物。