[发明专利]一种石墨烯复合SiC木质陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯复合木质陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。

背景技术

近年来，SiC木质陶瓷成为新型陶瓷材料的一个热点领域。作为性能优异的结构陶瓷和高温材料，SiC陶瓷已在石油化工、钢铁冶金、机械电子、航天航空、能源环保、核能、汽车、高温窑炉等工业领域得到越来越多的应用。与此同时，SiC陶瓷材料由于其分子结构的键合特点，缺乏塑性变形能力，表现为脆性，严重影响了其作为结构材料的应用。

石墨烯拥有优异的导电、导热和力学性能。氧化还原法制备石墨烯因原材料价格低廉、制备工艺简单，被认为是一种适应大规模制备石墨烯的途径。基于氧化石墨烯在溶液中优异的分散性能，因此氧化石墨烯可搭配传统分散剂、粘结剂应用于陶瓷坯体浆料中。然后通过各种还原方法将氧化石墨烯进行原位还原，能有效解决石墨烯在材料中的分散问题。石墨烯在陶瓷材料中因自身增强增韧、拔出效应以及导致裂纹偏转等增韧机理，赋予石墨烯/陶瓷基复合材料优异的力学性能。

目前关于石墨烯增强复合材料的研究大多集中于聚合物基质上，关于石墨烯复合SiC木质陶瓷的报到较少。在增强SiC陶瓷方面应用较多的是SiC晶须、碳纤维和碳纳米管，这些材料均属于一维纳米结构，相比于氧化石墨烯更易形成团聚，导致成型坯体的不均匀性，从而降低材料的力学性能和可靠性。以氧化石墨烯浆料作为增强相添加到SiC木质陶瓷中，解决了氧化石墨烯干燥过程中团聚结块的问题，氧化石墨烯还原后难溶于水的问题及在陶瓷浆料中的分散问题，有望大幅度增强SiC木质陶瓷的强度和韧性。

发明内容：

本发明是为解决现有的SiC木质陶瓷复合材料强度低、韧性差的问题，而提供一种石墨烯复合SiC木质陶瓷材料及其制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案:

一、将SiC粉、C粉、分散剂、粘结剂和水加入到球磨机中，进行球磨，球磨时间为8～12h，得到SiC/C陶瓷浆料；

所述的SiC/C陶瓷浆料中SiC、C、粘结剂、分散剂的重量比为60：40：3～6：0.9，其中所述的SiC/C陶瓷浆料中水所占质量分数为24.6％；

所述SiC粉粒径为3～7μm，纯度≥99wt％；

所述C粉粒径为8～20μm，纯度≥99wt％；

所述粘结剂为聚乙酸缩丁醛，分散剂为聚乙烯吡络烷酮。

二、在配比好的陶瓷浆料中按0.5～3.0％质量分数要求加入氧化石墨烯，根据氧化石墨烯浆料密度量取相应体积的氧化石墨烯浆料，机械搅拌1～2h，使混合均匀，得到混合陶瓷浆料；浆料在真空度为-0.1MPa下除气15min；

所述氧化石墨烯浆料通过Hummers法制备而来，片层厚度为1～2nm，密度为0.2g/ml。

三、将步骤二得到的混合浆料进行注浆成型，制备成生坯；

所述的注浆成型的模具为石膏模具，注浆成型的坯体尺寸为50mm×50mm×6mm。

四、将步骤三得到的生坯放入石墨烧结炉中真空渗硅烧结，自然冷却后得到石墨烯复合SiC木质陶瓷。

所述步骤四中的烧结条件为：将成型素坯放入石墨烧结炉中，覆盖单质硅，烧结温度为1450～1600℃，烧结气氛为真空，烧结保温时间为0.5～1h。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

本发明通过科学合理的成分配比，将SiC粉、C粉、氧化石墨烯成分复配，通过球磨、注浆成型、反应烧结等工艺制成了石墨烯复合SiC木陶瓷。其中氧化石墨烯浆料作为增强相，在SiC/C陶瓷浆料中的分散性能优异，从而使得石墨烯在注浆成型的陶瓷坯体中分散更均匀，经原位还原，更有利于充分发挥出石墨烯增强体的作用。石墨烯的添加，能够与SiC木陶瓷良好兼容并在高温下保持稳定，同时提高了陶瓷材料的弯曲强度和断裂韧性。与原有制备陶瓷材料方法相比，直接使用氧化石墨烯浆料作为增强相，省去相应的氧化石墨烯还原工艺，缩短材料制备周期，解决了石墨烯材料在陶瓷基体中分散性差的技术问题，提高了石墨烯在陶瓷材料中的分散性和相容性，减小了石墨烯的使用量。制备出石墨烯复合SiC木质陶瓷结构完整且其强度和韧性得到大幅提高，石墨烯纳米片增强的SiC木陶瓷的弯曲强度达到196.9MPa，比纯SiC木陶瓷提高30.9％；断裂韧性达到3.6Mpa·m^1/2，同比提高19.3％。整个工艺过程使用的设备简单，便于工业控制，原料简单易得，成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单。

附图说明：

图1是本发明石墨烯复合SiC木质陶瓷制备工艺流程图；