[发明专利]一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法在审
申请号: | 201711148431.2 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107973274A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 宣君华 | 申请(专利权)人: | 宣君华 |
主分类号: | C01B11/18 | 分类号: | C01B11/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110 | 代理人: | 王瑞玲 |
地址: | 034199 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 气体 溶剂 法制 纳米 球形 氯酸 方法 | ||
1.一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)设定高压釜恒温水浴的温度,待温度稳定在设定值40~43℃后,保持10~15分钟;
(2)将高氯酸铵溶解于丙酮溶剂中,配制浓度为1.0~1.3 g/100ml的高氯酸铵丙酮溶液,在恒温水浴的超声波振荡器中振荡10~12分钟后将溶液置于高压釜中;
(3)待高氯酸铵丙酮溶液温度与高压釜温度一致后,向高压釜中通入作为抗溶剂的超临界二氧化碳气体,进气速率为33~35 Kg/h;
(4)当高压釜的压力达到9~11MPa之间后,迅速泄压至常压,丙酮溶剂、二氧化碳抗溶剂通过减压气化完全去除,高氯酸铵以微晶态形式从丙酮溶剂中析出;
(5)用干燥二氧化碳气体吹洗高压釜,收集被高压釜内金属烧结过滤片截留并析出的高氯酸铵颗粒,即为本发明所述的平均粒度为30~40nm的球形高氯酸铵细颗粒。
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