[发明专利]羟丙基壳聚糖微球、其制备方法及其在降低植物油介损中的应用有效
申请号: | 201711147416.6 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107814953B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 李伟;郑科旺;黄超凡;罗彪;陈阳;王振宇;郭海;张贤;覃彩芹 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08J3/24;C08B37/08 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 赵丽娜 |
地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 聚糖 制备 方法 及其 降低 植物油 中的 应用 | ||
1.一种羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将黏度为0.25~0.65Pa·s的壳聚糖和异丙醇投入到第一氢氧化钠溶液中混合搅拌均匀得到溶液,向所述溶液中加入四甲基氢氧化铵后滴入环氧丙烷反应得到反应液,将所述反应液冷却后使用盐酸调节pH至7后分散于丙酮或水中搅拌后抽滤,随后用无水乙醇洗涤、真空干燥得到羟丙基壳聚糖;
将所述羟丙基壳聚糖溶于水后喷洒到多聚磷酸钠水溶液中在超声波处理下进行交联反应,得到初步交联的羟丙基壳聚糖微球;
将所述羟丙基壳聚糖微球用水洗涤、过滤沥干后加入到第二氢氧化钠溶液中搅拌,随后添加戊二醛反应获得二次交联的羟丙基壳聚糖微球;
将所述二次交联的羟丙基壳聚糖微球用水洗涤后过滤沥干,然后依次通过体积分数为21~29%、41-49%、61-69%、85-89%的有机溶剂进行梯度脱水淋洗,随后冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述第一氢氧化钠溶液的质量浓度为10~20%,所述壳聚糖、所述异丙醇和所述环氧丙烷的质量比为1~2:10~25:10~20。
3.根据权利要求1所述的羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖和所述异丙醇投入到所述第一氢氧化钠溶液中在25~35℃下混合搅拌0.5~1.5h。
4.根据权利要求1所述的羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,向所述溶液中滴入所述环氧丙烷后于55~65℃下搅拌反应4~6h得到所述反应液。
5.根据权利要求1所述的羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述羟丙基壳聚糖溶于水配置成质量浓度为0.5~3%的水溶液后喷洒到质量分数1~5%的多聚磷酸钠水溶液中进行交联反应。
6.根据权利要求1所述的羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,将所述羟丙基壳聚糖微球加入到质量分数为2~8%的第二氢氧化钠溶液中搅拌,随后加入戊二醛反应2~5小时获得所述二次交联的羟丙基壳聚糖微球,其中所述壳聚糖和所述戊二醛的用量比为1~2g:5~20mL。
7.根据权利要求1所述的羟丙基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮中的一种。
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