[发明专利]一种由纳米片形成的C掺杂花球状二氧化钛/二硫化钼复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201711147373.1 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107978742B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 周国伟;张敬;刘作花;郑玉洁;李治凯;孙学凤 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 形成 掺杂 球状 氧化 二硫化钼 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种C掺杂花球状TiO2/MoS2复合材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:首先以乙酸为溶剂,以平均分子量40000g/moL的聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和碳源,以钛酸四丁酯为钛源采用溶剂热法、经煅烧制备由锐钛矿和单斜晶TiO2(B)组成的花球状TiO2,其中,聚乙烯吡咯烷酮和乙酸的添加比例为0.18~0.2g:40mL;以合成的花球状TiO2为骨架,再以钼酸铵为钼源,以硫脲为硫源经过水热法得到由纳米片形成的C掺杂花球状TiO2/MoS2复合材料,其中,TiO2、钼酸铵和硫脲质量比为1:1:1;整体复合材料的直径为2~3 μm,在该复合材料中,C掺杂的花球状TiO2由片状花瓣聚合而成,花瓣厚8~12 nm,MoS2均匀附着在TiO2的片状花瓣表面上;
所述溶剂热反应条件:温度为150 °C,反应时间为24h;
所述煅烧条件为400 °C~550 °C,1~3 h;
所述水热反应条件为200 °C,水热反应24 h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,具体包括以下步骤:
①将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙酸中,搅拌得到透明溶液;
②将钛酸四丁酯加入到步骤①所得的透明溶液中,搅拌得到悬浮液;
③将步骤②制备的悬浮液进行溶剂热反应,结束后冷却,进行分离,洗涤,干燥得到沉淀;
④将步骤③制备的沉淀进行煅烧;然后冷却,得到TiO2粉末;
⑤将步骤④得到的TiO2粉末和钼酸铵、硫脲加入到水中,搅拌、超声分散得到均匀的悬浊液;
⑥将步骤⑤制备的悬浮液进行水热反应,结束后冷却,进行分离,洗涤,干燥得到沉淀,即为由纳米片形成的C掺杂花球状TiO2/MoS2复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤①中,混合均匀时搅拌的温度为25~30°C;搅拌溶解时间0.5-1 h。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤①中,搅拌温度为25 °C;搅拌溶解时间为0.5 h。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤②中,混合均匀时搅拌温度为25~30 °C;将钛酸四丁酯滴加至步骤①所得的透明溶液中,滴加钛酸四丁酯时间为10 min。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是:步骤②中,搅拌温度为25 °C。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤③中,洗涤剂为去离子水、无水乙醇,洗涤3~6次;
干燥温度为50 °C~60 °C;干燥时间为12 h。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征是:步骤③中,洗涤方法为:先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征是:步骤③中,干燥温度为50℃。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤④中,所述煅烧条件为400 °C,煅烧2h,在N2气保护下进行。
11.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤⑤中,搅拌分散时间1 h;超声0.5 h。
12.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤⑥中,洗涤剂为去离子水、无水乙醇,洗涤3~6次;干燥温度为50 °C~60 °C;干燥时间为12 h。
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