[发明专利]一种对羟基苯甲醛的合成方法

权利要求书

1.一种对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，以苯酚和甲酸为原料，在催化剂A的作用下，发生酯化反应，生成甲酸苯酯，再在催化剂B的作用下，所述甲酸苯酯发生Fries重排反应，生成对羟基苯甲醛；

该方法包括以下步骤：

步骤一、将苯酚、甲酸、催化剂A和有机溶剂均加到反应器中，加热至100℃～180℃进行酯化反应，酯化反应结束后，得到反应液，待反应液的温度降至40℃后，对40℃的反应液进行蒸馏，收集171℃～173℃的馏分，得到甲酸苯酯；

步骤二、将催化剂B、有机溶剂和步骤一中得到的甲酸苯酯均加到反应器中，加热至100℃～180℃进行Fries重排反应，Fries重排反应结束后停止加热并降温至40℃，然后向所述反应器中加入去离子水或稀盐酸，边搅拌边加热至60℃，恒温搅拌30min，然后分液得到有机相，最后对得到的有机相进行浓缩，除去有机溶剂后得到浅黄色固体；

步骤三、用乙醇和水的混合溶剂对步骤二中得到的浅黄色固体进行重结晶，得到白色的对羟基苯甲醛晶体；

其中，步骤一中所述催化剂A为浓硫酸或对甲苯磺酸或对氯苯磺酸，所述浓硫酸的质量浓度98％；

步骤二中所述催化剂B为三氯化铝或氯化锌。

2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤一中所述苯酚、甲酸和催化剂A的摩尔比为1：(1.5～2.5)：(0.05～0.1)，所述有机溶剂的加入体积等于苯酚的摩尔量，所述有机溶剂的加入体积的单位为L，所述苯酚摩尔量的单位为mol。

3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述有机溶剂均为甲苯、对二甲苯、氯苯或邻二氯苯。

4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤二中所述甲酸苯酯和催化剂B的摩尔比为1：(1～3)，所述有机溶剂的加入体积等于苯酚的摩尔量，所述有机溶剂的加入体积的单位为L，所述苯酚摩尔量的单位为mol。

5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤二中所述去离子水或稀盐酸的加入体积均为有机溶剂体积的1/3～1倍，所述稀盐酸的质量分数为10％。

6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤三中所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为1：1。