[发明专利]从含甾醇酯的渣油中提取高纯度甾醇的方法

权利要求书

1.一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(A)将渣油及一定量的强碱甲醇溶液加入到反应器中，在一定温度下进行搅拌反应，反应持续一定时间后得到皂化液；

强碱甲醇溶液的加入量为每100g渣油加入30g至40g；

所述的温度为60℃至70℃；

所述的反应时间为2至3小时；

(B)上述皂化液中滴入无机强酸，将pH值调整至中性，之后静置使其分层，将下层溶液分离，上层液在一定温度下进行冷冻结晶一定时间，得到粗品结晶液，再将粗品结晶液进行固液分离，得到滤饼甾醇粗品；

所述的无机强酸的加入量以调节物料pH到中性为标准；

所述的冷冻结晶温度为10℃至15℃；

所述的冷冻结晶时间为10小时至18小时；

(C)上述甾醇粗品加入反应器中，再向反应器中投入一定量的有机非质子溶剂和络合剂，开启搅拌同时升至一定的反应起始温度；之后向反应器中加入一定量的有机质子溶剂，进行络合反应；络合反应控制一定的温度，在反应一定时间后，结束反应并将物料降至一定温度，之后再次进行固液分离，得到滤饼甾醇络合物；

所述的有机非质子溶剂加入量为甾醇粗品质量的1.5-2倍；

所述的络合剂为无水氯化钙，加入量为甾醇粗品中甾醇含量的0.6-1.0倍；

所述的反应起始温度为45-50℃；

所述的有机质子溶剂加入量为甾醇粗品中甾醇含量的0.3-0.5倍；

所述的络合反应控制温度为50-60℃；

所述的络合反应时间为2-3小时；

所述的络合反应结束后降低的温度为30-35℃；

(D)上述甾醇络合物加入到反应器中，加入一定量的有机溶剂和一定量的水，开启搅拌并加热至一定温度进行水解反应；水解反应进行一定时间后，静置分层，将下层水分离出，上层物料在一定温度下进行冷冻结晶一定的时间，得到成品结晶液；成品结晶液经过固液分离，得到的滤饼进过减压干燥即得到甾醇成品；

所述的有机溶剂加入量为甾醇络合物质量的1-1.5倍；

所述的加入的水量为甾醇络合物的0.5-1倍；

所述的水解反应温度为55-60℃；

所述的水解反应时间为1-1.5小时；

所述的冷冻结晶温度为10至15℃。

2.根据权利要求1所述的一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的强碱甲醇溶液，为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两者混合的甲醇溶液，浓度为20％。

3.根据权利要求1所述的一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的无机强酸为浓硫酸、浓盐酸其中的一种或两者混合。

4.根据权利要求1所述的一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的有机非质子溶剂或有机溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一种；所述的有机质子溶剂为甲醇或乙醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的有机非质子溶剂或有机溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的有机质子溶剂为甲醇或乙醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的强碱甲醇溶液，为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两者混合的甲醇溶液，浓度为20％；所述的无机强酸为浓硫酸、浓盐酸其中的一种或两者混合；所述的有机非质子溶剂或有机溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一种；所述的有机质子溶剂为甲醇或乙醇中的一种。