[发明专利]一种高效消泡型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料包括如下重量份的组分：分子量为600～3000的不饱和聚氧乙烯醚单体180～200重量份、不饱和酸15～30重量份、炔二醇聚醚1～6重量份、氧化剂1.0～3.5重量份、大分子还原剂2～15重量份、链转移剂0.5～2.0重量份、水320重量份和30～32％质量浓度液碱适量；

上述炔二醇聚醚结构式如下：

其中R为-H、-CH₃或-O(C＝O)CH₃；R₁为-H或-CH₃；R₂为(CH₂)y，y＝0～3；R₃为H或CH₃；n、m分别为环氧乙烷和环氧丙烷的平均加成摩尔数，n＝2～50，m＝0～50；

上述大分子还原剂由第一化合物和第二化合物通过酯交换反应制得，第一化合物的结构式为第一结构式、第二结构式或第三结构式；

上述第一结构式为：

其中，R₄为含有6～20个碳的饱和直链烃；n₁、m₁分别为环氧丙烷和环氧乙烷的平均加成摩尔数，n₁＝2～100，m₁＝2～100；

上述第二结构式为：

其中，n₂、m₂分别为环氧丙烷和环氧乙烷的平均加成摩尔数，n₂＝2～100，m₂＝2～100；

上述第三结构式为：

其中，n₃、m₃分别为环氧丙烷和环氧乙烷的平均加成摩尔数，n₃＝2～100，m₃＝2～100；

上述第二化合物的结构式为：

其中，R₅为甲基或乙基。

2.如权利要求1所述的一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和聚氧乙烯醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚。

3.如权利要求1所述的一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。

4.如权利要求1所述的一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。

5.如权利要求1所述的一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述大分子还原剂的制备方法如下：将第一化合物和第二化合物溶于适量甲苯中，在催化剂和阻聚剂存在条件下进行酯交换反应，对应第一结构式的第一化合物和第二化合物的摩尔比为1∶1.1～1.5，对应第二结构式的第一化合物和第二化合物的摩尔比为1∶2.2～2.5，对应第三结构式的第一化合物和第二化合物的摩尔比为1∶3.2～3.5；催化剂为二丁基氧化锡、氢氧化钾或甲醇钠，催化剂用量为第一化合物质量的0.1～3％；阻聚剂为对羟基苯甲醚或对苯二酚，阻聚剂用量为第一化合物质量的0.01～0.1％；酯交换反应的温度为100～120℃，反应时间为8～15h。

6.如权利要求1所述的一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：对应所述第一结构式的第一化合物为脂肪酸聚氧丙烯聚氧乙烯醚酯，对应所述第二结构式的第一化合物为丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，对应所述第三结构式的第一化合物为丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，所述第二化合物为N，N-二甲氨基乙酸乙酯或2-二乙氨基乙酸乙酯。

7.如权利要求1所述的一种高效消泡型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。

8.权利要求1至7中任一权利要求所述的高效消泡型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)按重量份称取各原料组分；

(2)将炔二醇聚醚、不饱和酸、大分子还原剂、链转移剂分别溶于20～30重量份水中得第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液；

(3)将不饱和聚氧乙烯醚单体、氧化剂与剩余的水一起混合，于10～40℃下搅拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液，滴加时间为1.5～3h，滴加结束后保温1～2h，进行共聚反应；

(4)用30～32％质量浓度的液碱调整步骤(3)所得物料的pH值至6.0～7.0，得到澄清的所述高效消泡型聚羧酸减水剂。