[发明专利]一种利用微反应装置连续制备苯系物的磺化产物的方法有效
申请号: | 201711136398.1 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107827783B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 郭凯;郑明卫;万力;袁鑫 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/29;C07C309/30;C07C309/36;C07C309/38;B01J19/00 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 装置 连续 制备 苯系物 磺化 产物 方法 | ||
1.一种利用微反应装置连续制备苯系物的磺化产物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将SO3气体和空气混合得到混合气体;
(2)将液体苯系物和步骤(1)得到的混合气体分别泵入微反应装置中的微反应器中进行磺化反应,得到反应液;
(3)将步骤(2)得到的反应液冷却后固液分离,收集固体得到粗产物;
(4)将步骤(3)得到的粗产物溶于水,除去不溶物,即得;
步骤(1)所述混合气体中SO3占混合气体的体积百分比为4~9%;所述SO3气体的流量为1.25~3.75mL/min;所述空气的流量为30~90mL/min;
步骤(2)所述液体苯系物为苯、甲苯、邻二甲苯、甲基萘或9,10-二氢菲;
所述液体苯系物和所述混合气体中SO3的摩尔比为1:0.8~1.2;
所述液体苯系物和混合气体分别经微反应装置中的液体预热器和气体预热器预热至15~45℃后分别泵入微反应装置中的微反应器中进行磺化反应,反应停留时间为4~13min;
所述微反应装置包括液体进料泵、气体进料装置、温度控制装置、微反应器、背压阀、固液分离器,所述微反应器包括液体进料口、气体进料口和产物出口,所述温度控制装置包括液体预热器和气体预热器,所述液体进料泵、液体预热器和液体进料口通过连接管依次连接,所述气体进料装置、气体预热器和气体进料口通过连接管依次连接,所述产物出口、背压阀、固液分离器经连接管依次相连,所述固液分离器设有固体出口和滤液出口;
所述微反应器的反应板由多个心形状的微通道串联而成,所述微通道的内径为3~20mm,所述微通道的体积为8mL;
所述微反应器为5~15个,所述微反应器的反应板通过连接管串联而成;
所述背压阀的压力为7~15bar;
所述微反应装置中的连接管内径为5~25mm。
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