[发明专利]一种粉体的制备方法在审
| 申请号: | 201711136267.3 | 申请日: | 2017-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN107936967A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
| 发明(设计)人: | 李长英 | 申请(专利权)人: | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
| 代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人: | 韩素兰 |
| 地址: | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种粉体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取NaGd·2H2O、稀土氧化物(Gd2O3,Er2O3,Yb2O3)、硝酸、去离子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(EDTA)备用;其中稀土氧化物纯度为99.9%,其他试剂均为分析纯;
(2)称取稀土氧化物,将其溶于适量硝酸溶液中,加热搅拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸盐溶液;
(3)将0.012mol的水合钨酸钠溶于14mL去离子水中,搅拌均匀;
(4)并用2mol/L的NaOH调节步骤(3)溶液,将其pH调节至8-10;
(5)将络合剂乙二醇或EDTA加入上述溶液中,在333K水浴下搅拌0.5-1.5h使其充分溶解;
(6)然后将稀土硝酸盐溶液缓慢加入上述混合溶液中,将PH值调节至8,继续搅拌30-60分钟;
(7)最后,将溶液放入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,将高压釜密封,在10-80摄氏度下保持20h,结束后自然冷却至室温;
(8)将白色沉淀物通过离心机分离,并用去离子水洗涤数次,在70℃的真空中干燥5-8h后,去除研磨成粉末后即得。
2.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中PH值调节至8。
3.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(5)水浴搅拌时间为0.5小时。
4.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(5)水浴搅拌时间为1小时。
5.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(6)干燥时间为30分钟。
6.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(6)干燥时间为45分钟。
7.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(8)干燥时间为6小时。
8.如权利要求1所述一种粉体的制备方法,其特征在于所述步骤(8)干燥时间为8小时。
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