[发明专利]一种N‑Boc‑3‑哌啶酮的制备方法在审
| 申请号： | 201711133607.7 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN107698493A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 帅小华;洪伟 | 申请（专利权）人： | 上海皓伯化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201611 上海市嘉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 boc 哌啶 制备 方法 | ||
1.一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，N-苄基-3-羟基吡啶季铵盐在路易斯酸存在下与硼氢化钾进行还原反应得到N-苄基-3-哌啶酮；
第二步，在含有盐酸或氯化氢的有机溶剂中，加入N-苄基-3-哌啶酮，钯碳催化加氢后，在碱性条件下加入二碳酸二叔丁酯反应得到N-Boc-3-哌啶酮。
2.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第一步中，N-苄基-3-羟基吡啶季铵盐选自N-苄基-3-羟基溴化吡啶盐或N-苄基-3-羟基氯化吡啶盐。
3.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第一步中，路易斯酸选自氯化锌、三氯化铁或三氯化铝。
4.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第一步中，N-苄基-3-羟基吡啶季铵盐、硼氢化钾和路易斯酸的摩尔比为1：1-1.5：0.1-0.15。
5.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第二步中，有机溶剂选自甲醇或乙醇，N-苄基-3-哌啶酮与盐酸或氯化氢的摩尔比为1：1-1.05。
6.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第二步中，钯碳用量为N-苄基-3-哌啶酮重量的5-10％。
7.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第二步中，N-苄基-3-哌啶酮与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1：1.5-2。
8.根据权利要求1所述的一种N-Boc-3-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述第二步中，碱性条件指加入有机碱或无机碱；有机碱选自三乙胺或二异丙基乙基胺，无机碱选自碳酸钠或碳酸钾。
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