[发明专利]一种制备N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶的方法有效
申请号: | 201711133334.6 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107827811B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 帅小华;洪伟 | 申请(专利权)人: | 上海皓伯化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/70 | 分类号: | C07D211/70 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201611 上海市嘉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 取代 吡啶 方法 | ||
1.一种制备N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶的方法,其特征在于,包括如下步骤:N-取代-4-哌啶醇和三苯基膦溶解于有机溶剂中,滴加偶氮二甲酸二酯,室温搅拌反应;反应完毕后,降温析出固体,过滤,滤液蒸馏溶剂,随后加入烷烃溶剂搅拌后,再次过滤掉固体,滤液旋干,减压蒸馏得到N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶;其中,所述三苯基膦与偶氮二甲酸二酯摩尔比为1:1;所述N-取代-4-哌啶醇中,N上取代基选自Boc、Cbz或苄基。
2.根据权利要求1所述的一种制备N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶的方法,其特征在于:所述偶氮二甲酸二酯选自偶氮二甲酸二乙酯或偶氮二甲酸二异丙酯。
3.根据权利要求1所述的一种制备N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙二醇二甲醚或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种制备N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶的方法,其特征在于:所述N-取代-4-哌啶醇、三苯基膦与偶氮二甲酸二酯的摩尔比为1:1-2:1-2。
5.根据权利要求1所述的一种制备N-取代-1,2,3,6-四氢吡啶的方法,其特征在于:所述烷烃溶剂选自正庚烷或正己烷。
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