[发明专利]一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法

说明书

本发明公开了一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，属于微纳米力学测试技术领域。将被测颗粒增强复合材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度完成一系列划痕。以圆形区域中心点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即可获得界面相的形貌。本发明对微纳米尺度材料进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度，获得无周边效应影响的颗粒增强复合材料各组分就位性能。

技术领域

本发明公开了一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，属于微纳米力学测试技术领域，特别是通过纳米压痕仪进行实验的方法。

背景技术

颗粒增强复合材料中颗粒与增强相之间的界面是互相铆合在一起的、不规则的边界，而界面相常常定义为这一互相铆合在一起的区域。在这一区域进行的纳米压痕实验获得的是颗粒与增强相互相影响下的力学性能，而实验中通常需要得到其中一种相在复合材料中的就位性能。由于纳米压痕仪自带观察手段为光学显微镜，当不能判断界面相的宽度时，对于纯相的纳米压痕力学性能测试往往是盲目的。

常规可以通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建，也可以选用CT、microCT、X-ray等对复合材料进行逐层扫描，将扫描得到的图片拼接重建。前一种方法分辨力高，理论上可以将通过纳米压痕法测试完的试样通过此方法筛选不受基底效应和周边效应的影响的点，然而由于复合材料性能分散度高，常常需要大量实验，此方法显然不适于批量实验研究。后一种方法较易完成，依然需要后期建模研究，而且十微米左右的精度也难于满足选择的要求。扫描电镜可以用于观察实验完成后压痕的位置，但是不能确定在全部压入过程中压痕是否已经接触其他相，不能确定得到的结果是否受到界面相的影响。纳米压痕仪和原子力显微镜的原位扫描模式提供了一种接触扫描的方法，施加微小的力使得压头与试样表面接触，通过往复的接触扫描使得压头以一定的力同试样保持接触，进而输出试样的形貌、接触刚度、相位角和简谐位移等一系列材料性能，可以用来描述材料表面形貌、表面刚度的变化，然而这些都是材料表面性能，依然难于描述当压头压入一定深度后基底效应和周边效应的影响。尤其是当在微纳米尺度研究时，颗粒状的增强相实际的形状非常不规则，这使得磨抛后被测复合材料界面相形状非常复杂。参考光学显微镜观察到的边界而进行的纳米压痕实验，实际获得的材料性能分散度极高，即使大量实验后使用统计学方法依然无法获得可靠的各组分的力学性能。

纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于颗粒增强复合材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着颗粒增强复合材料力学的迅速发展，人们越来越关心其表面及内部的微观乃至纳观力学性能，因此，纳米划痕测试在此领域也得到了广泛应用。本发明将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较。

本发明针对圆形颗粒或者近似圆形颗粒增强相，提出了以颗粒中心为起始点，通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化。通过其判断基底效应和周边效应的界面相，再进行压痕实验，就可以得到颗粒与增强相压痕测试结果。可以直接寻找到颗粒中心无基底效应和周边效应影响区域，避免了常规压痕实验时对任意颗粒增强相进行任意深度压痕，常常无法测得结果或者具有极大分散度的情况提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的复合材料各组分就位性能。

现将常规划痕方法和颗粒增强复合材料测量中的问题概述如下：

第一，常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪) 可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出颗粒与增强相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的复合材料不同相的就位性能。