[发明专利]一种A位镁钙双掺杂铁酸镧复合氧化物材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铁酸镧复合氧化物材料制备技术领域，具体涉及一种A位镁钙双掺杂铁酸镧复合氧化物材料的制备方法。

背景技术

铁酸镧(LaFeO₃)是一种典型的具有钙钛矿(ABO₃)正交结构的稀土复合金属氧化物，室温下空间群为Pbnm。此结构中的Fe-O-Fe键角(θ≈156°)是钙钛矿铁氧体体系中最大的键角，因此LaFeO₃是铁氧体体系中奈尔温度(T_N≈740K)最高的磁性材料。LaFeO₃具有G型反铁磁结构，是少数的同时具有反铁磁性和铁电性的单相多铁材料之一。LaFeO₃材料因其具有特殊的晶型结构、独特的电磁、较高的电子-离子混合导电性、优良的催化和气敏活性、适合的热膨胀系数以及较佳的化学稳定性等独特优势，应用行业很广泛，在电学、磁学传感器、工业催化、气敏材料、信息存储和自旋电子器件等领域都有着广泛的应用前景，因此对这种材料所进行的研究就显得特别有意义。

目前很多研究报道了运用固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶等方法合成LaFeO₃A位碱土单相掺杂，如Ca²⁺、Mg²⁺、Sr²⁺和Ba²⁺等掺杂，并研究其不同掺杂比例对样品的穆谱、磁性能、气敏性、催化活性能的影响等等，比如溶胶凝胶法制备样品La_1-xSr_xFeO₃，比如运用共沉淀法合成La_1-xCa_xFeO₃，比如溶胶-凝胶法合成La_1-xMg_xFeO₃并研究其气敏性能；比如运用PMMA模板法合成La_1-xMg_xFeO₃并研究其气敏性能；比如有学者运用传统的固相反应法研究了Ca掺La_1-xCa_xFeO₃的磁性能，结果表明随着Ca²⁺掺杂浓度的增加，Fe⁴⁺数量增加，Fe³⁺数量减少，磁化率增大。

现有技术中，尚未见有报道运用溶胶-凝胶法合成LaFeO₃A位碱土双相掺杂及研究不同煅烧温度及时间对掺杂后样品磁性能的影响，如Ca²⁺和Mg²⁺、Mg²⁺和Ba²⁺等共掺，限制了钙钛矿(ABO₃)复合氧化物的应用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供的一种A位镁钙双掺杂铁酸镧复合氧化物材料的制备方法，运用溶胶-凝胶法合成LaFeO₃A位碱土双相掺杂及研究不同煅烧温度及时间对掺杂后样品磁性能的影响，为钙钛矿(ABO₃)复合氧化物的广泛应用奠定了基础。

本发明提供的一种A位镁钙双掺杂铁酸镧复合氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：

S1，将柠檬酸溶于去离子水中，搅拌溶解完全后得到柠檬酸溶液；

S2，称取La(NO₃)₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O，加入到S1得到的柠檬酸溶液中，然后加入去离子水，搅拌溶解完全后得到钙钛矿混合溶液；

S3，向S2所得钙钛矿混合溶液中加入氨水，搅拌，直至pH＝6.9～7.1，得到墨绿色澄清的反应溶液；

S4，将S3所得反应溶液置于40～80℃水浴，搅拌2-5h，得到湿凝胶，停止搅拌，静置，干燥，得到干凝胶；

S5，向S4得到的干凝胶中加入无水乙醇，得到粉末，研磨粉末，并将研磨后的粉末置于马弗炉中400～1000℃煅烧2～3h，然后自然冷却，再次研磨成粉，得到A位镁钙双掺杂铁酸镧复合氧化物材料。