[发明专利]一种以氘代甲醇合成氘代二甲胺盐的方法

权利要求书

1.一种以氘代甲醇合成氘代二甲胺盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将化合物1与磺酰氯类化合物反应，即得化合物2；

(2)在碱和惰性溶剂存在的条件下，将化合物2与R₂-NH₂反应，即得化合物3；

(3)将化合物3与酸反应即得氘代二甲胺盐；

所述R₁表示

所述R₂表示

所述X选自盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、甲酸、乙酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述化合物1与磺酰氯类化合物的摩尔比为1:1～1：5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述化合物2与R₂-NH₂的摩尔比为2:1～20：1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述化合物2与R₂-NH₂的摩尔比为3:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱选自氢化钠、氢化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钾。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱为氢化钠。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述惰性溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、六甲基磷酰三胺。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述惰性溶剂为四氢呋喃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述酸选自盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、甲酸、乙酸。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在碱和四氢呋喃存在的条件下，将氘代甲醇与磺酰氯类化合物在20±5℃下反应，反应结束后，过滤、萃取、干燥、浓缩，即得化合物2；

(2)在碱和惰性溶剂存在的条件下，于0±3℃下加入化合物2与R₂-NH₂，升温至65～70℃反应，TLC监控反应，原料消失后，淬灭反应，萃取，水洗，取有机层浓缩即得化合物3；

(3)将化合物3与酸反应即得氘代二甲胺盐。