[发明专利]一种高钙废水中氨氮的测定方法

说明书

本发明公开了一种高钙废水中氨氮的测定方法，属于水质指标测定领域。由于纳氏试剂分光光度法测氨氮过程中加入的酒石酸会络合部分高钙废水中的钙离子，酒石酸钙溶解度较低，当钙离子浓度较高时，易析出酒石酸钙沉淀进而干扰比色。本发明利用碳酸钠进行预处理消除钙离子干扰，首先将废水pH值调节至8~9，再加入20g/L碳酸钠，形成碳酸钙沉淀，利用0.45μm滤膜过滤；然后取一定量的滤液到比色管中，利用纳氏试剂分光光度法测定其氨氮浓度。本发明能够完全消除钙离子的干扰，操作简单，相对误差不超过3%，能满足水质测定的要求。

技术领域

本发明属于水质测定领域，具体涉及一种高钙废水中氨氮的测定方法。

背景技术

氨氮是水体富营养化的一个重要指标，也是目前各行业主要控制的污染对象，而电镀污染物排放标准（GB21900-2008）中表三标准对氨氮的排放要求为8 mg/L。石灰乳中和法广泛应用于电镀废水的处理，引入大量的钙离子，浓度可达1000 mg/L以上，同时废水经过反渗透膜浓缩后，排放的废水中钙离子更高。因此，电镀排放废水呈现高钙离子低氨氮的特点。

目前测定氨氮的方法有分光光度法、电极法和气相分子吸收法，由于受到成本的控制，分光光度法是在大部分污水处理厂应用最广的一种方法，而其中纳氏试剂分光光度法最为普遍。根据HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》中介绍钙、镁离子会对氨氮测定产生干扰，适量的酒石酸钾钠溶液可消除干扰，但未对钙、镁离子产生干扰的浓度进行说明。根据宰红玉等人发表的论文《钙、镁离子对白酒工业废水氨氮测定的影响及消除》所述，当钙离子浓度大于15 mg/L时，采用纳氏试剂法显色后，溶液逐渐浑浊，有颗粒状悬浮物产生，测定偏差大，通过稀释倍数法可解决钙离子的干扰问题。因此，采用纳氏试剂法测定高钙离子废水中的氨氮，必须采取相应的预处理方法。虽然加标稀释法可以消除钙离子的影响，但针对钙离子高而氨氮低的废水，过大的稀释倍数将影响废水中低浓度氨氮的测定结果。另外，利用蒸馏法可完全消除钙离子影响，但操作比较麻烦，并且蒸馏消耗电能。

因此，亟需提出一种适用于纳氏试剂法测定高钙废水中低浓度氨氮的方法，消除钙离子的干扰，以满足测定的精确度和准确度，并且简化氨氮预处理流程，为水质的监测和工艺的调整提供准确的数据。

发明内容

本发明旨在提供一种有效消除高浓度钙离子干扰，准确测定水样低浓度氨氮的方法。

一种高钙废水中氨氮的测定方法，适用于钙离子浓度小于7500 mg/L、氨氮浓度小于8 mg/L的水样，该方法采用纳氏试剂分光光度法对氨氮进行测定，其特征在于利用碳酸钠对高钙废水进行预处理消除钙离子干扰，其过程具体步骤包括：

（1）取高浓度含钙废水100 mL，若pH值小于8，则加入10%的NaOH调节pH至为8~9，若pH值大于8，则无需调整pH，然后加入2 g碳酸钠反应2 min，经10~20 min沉淀后，取上清液用注射器和0.45 μm滤膜过滤；

（2）取一定体积的滤液于25 mL具塞比色管中，用蒸馏水定容至25 mL，先加入0.5 mL浓度为500 g/L的酒石酸钾钠，混匀，后加入0.75 mL纳氏试剂，混匀，显色10 min后，于420 nm测定吸光度。

与现有氨氮预处理与测定方法相比，本发明具有以下有益效果：

（1）利用碳酸钠沉淀去除钙离子对测定结果的影响，并且对氨氮无共沉淀作用，操作简单，误差小；

（2）利用25 mL具塞比色管，与比国标规定的50 mL相比，降低了有害物质的使用量，减少环境危害；

（3）与蒸馏法预处理相比，本发明操作简单，设备要求低，无需消耗电能。

具体实施方式

实施例1