[发明专利]一种基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法

权利要求书

1.一种基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第1步，盐溶液辅助的介孔二氧化钛的制备：配制5～10wt%的MgCl₂溶液，再按照体积比5：1～2将无水乙醇与MgCl₂溶液混合，搅拌均匀，作为混合液；再滴加钛酸正丁酯，滴加重量是混合液重量的3～10%，当产生白色浑浊之后停止搅拌，陈化15～30h，再将产物离心分离，依次通过无水乙醇和去离子水洗涤，再经过烘干之后，得到介孔化的二氧化钛；

第2步，介孔二氧化钛的氨基化处理：按重量份计，取1～3份介孔化的二氧化钛、10～15份的3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），加入至90～120份二甲苯中，进行回流反应，反应结束后，离心过滤出固体，再经过乙醇洗涤、真空干燥后，得到氨基化介孔二氧化钛；

第3步，醛基化的改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分20～32份溶解在酯类溶剂65～90份中，再加入0.6～1.2份的强氧化剂，在避光条件下进行氧化反应，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；

（I）；

第4步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇31～42份、醛基化的改性剂10～15份、氨基化介孔二氧化钛12～20份和醇类溶剂15～20份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至95～105℃，减压脱水和溶剂，降温后加入多异氰酸酯75～85份，加热反应， 降温出料，得A 组分；

第5步，R组分的制备：按重量份计，将端氨基聚醚12～22份、扩链剂3～8份、保温填料6～12份以及0.5～1份添加剂混合均匀，即可；

在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2～4。

2.根据权利要求1所述的基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，滴加时的混合液温度控制在30～35℃。

3.根据权利要求1所述的基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的第2步中，回流反应的温度是85～95℃，反应时间是8～12h。

4.根据权利要求1所述的基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的第3步中，酯类溶剂选自乙酸乙酯或者乙酸丁酯；强氧化剂选自HIO₄或H₅IO₆；反应温度是25～35℃，反应时间是0.5～1.5h。

5.根据权利要求1所述的基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的第4步中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、己醇、环己醇；反应温度75～85℃，反应时间1～3h；多异氰酸酯选自环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的第5步中，所述的端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚或端氨基聚氧化乙烯醚；所述的扩链剂选自二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、乙二胺中的一种或两种以上的混合。

7.根据权利要求1所述的基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的保温填料为硅藻土、轻质碳酸钙、膨润土中的一种或几种的复配。