[发明专利]花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)制备花球状氧化镍：

以六水合硝酸镍为镍源、尿素为沉淀剂，乙醇为溶剂，采用水热法制备花球状氧化镍前驱体，最后进行煅烧得到花球状氧化镍；其中，所用原料六水合硝酸镍、尿素、乙醇的摩尔比为1-3：1：1-5；

(2)制备花球状氧化镍/聚吡咯：

以花球状氧化镍和吡咯为原料，以乙醇为溶剂，以对甲苯磺酸为掺杂剂，以过硫酸铵为引发剂，采用原位聚合法制备得到花球状氧化镍/聚吡咯；其中，所用花球状氧化镍与吡咯摩尔比为0.5-8：1；

(3)制备花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料：

在花球状氧化镍/聚吡咯表面自组装氧化石墨烯得到花球状氧化镍/聚吡咯/氧化石墨烯复合材料，花球状氧化镍/聚吡咯和氧化石墨烯的质量比例为(0.0100-0.1000)：(0.0010-0.0100)；并采用高温水热还原的方法得到花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料；

该材料中，花球状氧化镍/聚吡咯，花球粒径为2-3μm，花瓣厚30-50nm，花球状氧化镍/聚吡咯负载在石墨烯的表面；

步骤(1)中水热法的反应温度为180℃；步骤(3)中高温水热还原的方法的反应温度为90-120℃。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述花球状氧化镍的具体制备方法包括以下步骤：

①将尿素溶解在乙醇中，搅拌至透明溶液；

②将六水合硝酸镍加入到步骤①所得的透明溶液中，搅拌至全部溶解；

③将步骤②制备的浅绿色溶液进行水热反应，水热处理后冷却，得到浅绿色沉淀；

④将步骤③得到的浅绿色沉淀分离、洗涤、干燥，研磨后空气中煅烧得到粒径为2-3μm、花瓣厚为30-50nm的花球状氧化镍。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所用原料六水合硝酸镍、尿素、乙醇的摩尔比为3：1：5；

步骤①中，反应温度为25-35℃；搅拌时间3-10h；

步骤②中，搅拌时间为6-18h；

步骤③中，水热条件为：180℃下反应12h；

步骤④中，煅烧条件为空气中300-800℃下煅烧1-6h。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤①中，反应温度为35℃，搅拌时间为6h；

步骤②中，搅拌时间为6h；

步骤④中，350℃空气中煅烧2h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述花球状氧化镍/聚吡咯的具体制备方法包括以下步骤：

①将花球状氧化镍和对甲苯磺酸加入到乙醇溶液中，超声分散；

②将吡咯加入到步骤①悬浮液中，搅拌至分散均匀；

③将步骤②制备的悬浮液转移到0-5℃的冰浴中搅拌；

④将过硫酸铵溶解在水中；

⑤将步骤④制备的溶液加入步骤③所得的悬浮液中，一段时间后悬浮液变成黑色，并搅拌；

⑥将步骤⑤制备的沉淀物分离、洗涤、干燥，研磨，得到花球状氧化镍/聚吡咯复合材料；

以上步骤顺序能够进行调整。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是：所用花球状氧化镍、对甲苯磺酸、吡咯、过硫酸铵的摩尔比为0.5-8：0.02-0.1：1：1-1.5；

步骤①中，所述超声时间为0.5-1h；

步骤②中，室温下搅拌为10-30min；

步骤⑤中，冰浴下搅拌12-36h。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是：所用花球状氧化镍、对甲苯磺酸、吡咯、过硫酸铵的摩尔比为4-8：0.009：1：1；

步骤①中，超声时间为1h；

步骤②中，搅拌时间为10min；

步骤⑤中，搅拌时间为24h。