[发明专利]钛白粉副产物硫酸亚铁的盐析提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种钛白粉副产物硫酸亚铁的盐析提纯方法。

背景技术

钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法，硫酸法因生产工艺相对简单，对钛精矿的品位要求较低等优点，被大多数钛白粉生产企业所采用，目前国内较大的钛白粉生产企业基本都采用硫酸法生产钛白粉，占比高达98％。

硫酸法再生产钛白粉的过程中会产生大量的硫酸亚铁副产品，据不完全统计，硫酸亚铁的产量将高达500～750万吨/年，因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等杂质元素而无法被直接利用，长期以来都是作为固体废弃物堆放，如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展。目前硫酸亚铁的主要作净水剂、饲料添加剂、肥料、涂料等，但都需要对硫酸亚铁进行提纯才能满足要求，因此如何提高硫酸亚铁的纯度是解决钛白粉副产物硫酸亚铁的首要任务。

现有的提纯钛白粉副产物硫酸亚铁的方法主要集中在两类：水解沉淀法和结晶法。水解沉淀法的工艺大同小异，不同之处在于使用的沉淀剂不同，而沉淀剂在使用的过程中夹带的杂质以及其本身引入的杂质的不同对硫酸亚铁晶体产品质量、工艺流程复杂程度以及产率有显著的影响。与沉淀法不同，结晶法提纯硫酸亚铁不仅不会引入杂质，而且工艺简单易于操作，但现有的结晶法都是采用蒸发浓缩-降温结晶的方式，杂质的去除率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种除杂率高、操作简单的钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯新方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了一种钛白粉副产物硫酸亚铁的盐析提纯方法，该方法包括以下步骤：

将钛白粉副产物硫酸亚铁加入水中，直到溶液中有部分硫酸亚铁不溶为止，过滤取下清液，即为硫酸亚铁饱和溶液；向硫酸亚铁饱和溶液中加入盐析剂，持续搅拌不少于6h，过滤，滤饼烘干得硫酸亚铁晶体。

其中，上述方法中，所述钛白粉副产物硫酸亚铁的杂质质量百分含量为Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。

其中，上述方法中，所述水的纯度不低于去离子水。

其中，上述方法中，所述盐析剂的加入量为：每升硫酸亚铁饱和溶液中加入0.1～0.5kg盐析剂。

其中，上述方法中，所述盐析剂为硫酸铵或者硫酸氢铵中的至少一种。

优选的，上述方法中，所述持续搅拌的时间为6～24h。

其中，上述方法中，当硫酸亚铁晶体不能满足纯度要求时，重复提纯操作。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种有别于传统蒸发浓缩-降温结晶法的盐析提纯方法来提纯钛白粉副产物硫酸亚铁，不需添加沉淀剂、未引入金属杂质，就能够有效降低硫酸亚铁中Mn、Mg、Ti等杂质，该方法工艺简单、反应周期短、经济环保、杂质去除率高，且常温下就可以取得较高的收率，避免了二价铁离子的氧化问题，为钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯提供了一种新的途径；本发明所得硫酸亚铁晶体可以用于合成硫酸亚铁铵、磷酸铁、磷酸亚铁锂的原材料，拓宽了钛白粉副产物硫酸亚铁的应用领域。

具体实施方式

具体的，一种钛白粉副产物硫酸亚铁的盐析提纯方法，该方法包括以下步骤：

将钛白粉副产物硫酸亚铁加入水中，直到溶液中有部分硫酸亚铁不溶为止，过滤取下清液，即为硫酸亚铁饱和溶液；向硫酸亚铁饱和溶液中加入盐析剂，持续搅拌不少于6h，过滤，滤饼烘干得硫酸亚铁晶体。

本发明方法中，硫酸亚铁饱和溶液的配制及盐析提纯，在常温下即可进行，温度一般为20～30℃。

钛白粉副产物硫酸亚铁因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺等杂质元素而无法被直接利用，其杂质质量百分含量一般为Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。长期以来都是作为固体废弃物堆放，如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展，因此如何提高硫酸亚铁的纯度是解决钛白粉副产物硫酸亚铁的首要任务。

硫酸亚铁饱和溶液可通过以下方法制备：常温(一般为20～30℃)下，向水中边搅拌边加入钛白粉副产物硫酸亚铁，直到溶液中有部分硫酸亚铁不溶为止，过滤取下清液，即为硫酸亚铁饱和溶液。