[发明专利]一种碳纳米管/氧化锌/微膨石墨复合导热硅脂及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管/氧化锌/微膨石墨复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1.准确称取35~65份碳纳米管/微膨石墨复合材料和5~25份0.5~2um的氧化锌，然后通过高速混合机1800~3000r/min、10~20min混合均匀，待用；

S2.取400份的无水乙醇放入到反应釜内，取3~8%导热填料的偶联剂加入到反应釜内，恒温60~100℃、100~300r/min搅拌10~30min，得乙醇溶液；

S3.将步骤S1中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；

S4.将50~80份步骤S3中导热填料、20~40份硅油，硅油质量份的0.1~1%的交联剂、硅油质量份的0.1~1%的硅烷表面活性剂、0.1~0.5份的抗氧剂，加入到密炼机内，在70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情况下各密炼40~60min，得到复合导热硅脂。

2.根据权利要求1所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管/微膨石墨复合材料的制备步骤具体如下：

将微膨石墨浸渍在硝酸铁水溶液中，超声震荡一定时间后过滤，真空干燥，将干燥后的材料置于炉内，在保护气体氛围下升温至650~700℃，然后通入C2H2气体，保温40~50min，然后在保护气体氛围下冷却至室温，得碳纳米管/微膨石墨复合材料；

其中，硝酸铁水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L，超声震荡时间为0.5~3h，真空干燥温度为90℃，真空干燥时间为8~12h，保护气氛为氮气、氩气中的一种。

3.根据权利要求2所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述微膨石墨制备步骤包括：

S11.取鳞片石墨和微晶石墨质量比为2~3:1进行球磨，球磨过程球料比为3~5:1，球磨时间为6~8h，转速为200~300r/min，至粒度200~300目，为混合料；其中，所述鳞片石墨含碳量不低于85%，所述微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉，其碳含量为70~80%；

S12.将S11所得混合料置于马弗炉中，在保护气体氛围下按升温速率为5~20℃/min升温至350℃~400℃，保温10~30min，空冷至室温待用；

S13.将S12热处理之后的混合料进行化学插层处理，得可膨胀混合石墨；

S14.将S13所得可膨胀混合石墨在400~500℃下进行膨化处理2~5min，得微膨石墨。

4.根据权利要求3所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤S13所述化学插层处理步骤包括：

S131.将高氯酸与步骤S12所得混合粉体按液固比为10～30：1L/Kg混合搅拌均匀；

S132.按所述混合粉体与高锰酸钾的质量比为1：2～8加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至30～60℃继续搅拌反应1～3.0h；

S133.加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至60～100℃，再继续搅拌反应1～3.0h；

S134.过滤，然后对过滤物进行洗涤、干燥，得可膨胀混合石墨。

5.根据权利要求1~4任一项所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述硅油具体组成为：二甲基硅油：甲基苯基硅油：羟基硅油：含氢硅油=1:1:1:1，其中二甲基硅油25℃时粘度为100~1000cps，甲基苯基硅油25℃时粘度为100~500cps，羟基硅油25℃时粘度为100~500cps，含氢硅油25℃时粘度为100~500cps。

6.根据权利要求1~4任一项所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中氧化锌为D50为0.5~2um。

7.根据权利要求1~4任一项所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的偶联剂为：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）=1:1:1。

8.根据权利要求1~4任一项所述的复合导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的交联剂按过氧化二异丙苯（DCP）与三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）质量份1:1组合得。

9.权利要求1所述复合导热硅脂的制备方法制备得到的碳纳米管/氧化锌/微膨石墨复合导热硅脂。