[发明专利]含酸DMF溶液的综合利用方法及装置

说明书

本发明涉及一种含酸DMF溶液的综合利用方法，包括以下步骤：（1）将含酸DMF溶液与二甲胺在第一精馏塔内进行反应，在所述第一精馏塔的塔底获得第一混合物；（2）将所述第一混合物输入连续反应器进行反应，得到第二混合物；（3）对所述第二混合物进行至少一次精馏分离操作，获得不含酸的DMF溶液或高纯度的DMAC溶液；本发明还涉及一种含酸DMF溶液的综合利用装置。本发明步骤简单、操作便捷，提高DMF的回收率和酸的利用价值，从而避免现有加碱中和技术过程中固体盐渣的产生，并利用酸与二甲胺反应转化为DMF和DMAC。

技术领域

本发明涉及一种含酸DMF溶液的综合利用方法及装置。

背景技术

N,N-二甲基甲酰胺简称DMF，常压下沸点153℃，能和水及大部分有机溶剂互溶，是一种用途很广的优良有机溶剂。N,N-二甲基乙酰胺简称DMAC，常压下沸点165℃，广泛应用于石油化工和有机合成工业中，是重要的化工原料和有机溶剂。三氯蔗糖生产工艺中大量的使用DMF作为溶剂，而回收循环利用对DMF纯度要求较高，并且对酸含量有严格要求。三氯蔗糖生产工艺过程中DMF会与酯化过程中的乙酸形成最高共沸物难于分离，而且DMF会水解生成甲酸和二甲胺，二甲胺与乙酸会发生反应生成DMAC，因此在三氯蔗糖生产中会大量存在DMF、甲酸、乙酸和DMAC的混合物。DMF与甲酸和乙酸之间以及DMAC与甲酸和乙酸之间都具有很强的相互作用力，能够形成最高共沸物，很难通过普通的方法分离。

分离DMF与酸的方法主要包括加碱中和、液液萃取、萃取精馏、反应精馏。目前工业上主要运用的是加碱中和处理的方法，而三氯蔗糖生产中会产生糖类的焦状物质，形成的焦状固体盐渣不利于直接利用或再加工利用，因此增加了固废处理成本。

利用二甲胺与酸之间的强化学作用力破坏DMF与酸形成的最高共沸物，因此能够回收得到不含酸的DMF溶液，符合DMF溶剂循环重复利用的纯度要求，同时酸能够转化成为原料混合物内已有的DMF或DMAC，并没有因为反应而引入新的物质从而增加处理的难度，未反应完的二甲胺可以通过乙酸的吸收反应成为二甲胺乙酸盐，可以回到系统内处理，含少量二甲胺的DMF经过简单的精馏分离就能满足重复利用要求。二甲胺盐经过高温高压反应后，通过进一步精馏分离可得到高纯度的DMAC溶液，DMAC是一种重要的工业品，具有较广的销售市场，在实现脱酸回收DMF的同时又能够增加企业收益，减少运行费用。

DMAC的合成方法主要有醋酐法、乙酰氯法、乙酸法三种。目前，乙酸法是国内主要生产DMAC的工艺方法。现有专利中也有很多关于乙酸法合成DMAC的报道。

然而，现有技术很难实现DMF的便捷回收和固废处理所存在的成本问题。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种含酸DMF溶液的综合利用方法及装置，不仅结构设计合理，而且高效便捷。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种含酸DMF溶液的综合利用方法，包括以下步骤：

（1）将含酸DMF溶液与二甲胺在第一精馏塔内进行反应，在所述第一精馏塔的塔底获得第一混合物；

（2）将所述第一混合物输入连续反应器进行反应，得到第二混合物；

（3）对所述第二混合物进行至少一次精馏分离操作，获得不含酸的DMF溶液或高纯度的DMAC溶液。

优选的，在所述步骤（1）中，所述含酸DMF溶液中酸的质量百分比为5%~40%。

优选的，在所述步骤（1）中，所述二甲胺与含酸DMF溶液中的酸的摩尔比为1:1~5:1。