[发明专利]一种百草枯的制备方法在审
| 申请号： | 201711127985.4 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN107935918A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;宋健 | 申请（专利权）人： | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/22 | 分类号： | C07D213/22;C07D213/127 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人： | 张雪娇,赵青朵 |
| 地址： | 262737 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 百草 制备 方法 | ||
1.一种百草枯的制备方法，其特征在于，包括：
S1)在金属钯化合物存在的条件下，将式(I)所示的化合物与4-吡啶硼酸混合反应，得到4,4′-联吡啶；
S2)将所述4,4′-联吡啶与氯甲烷成盐后，得到百草枯；
其中，X为卤素或三氟甲磺酰基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属钯化合物选自四三苯基膦钯、醋酸钯、二氯化钯与双三苯基膦二氯化钯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属钯化合物与式(I)所示的化合物的摩尔比为(0.5～3)：100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为70℃～100℃；所述混合反应的时间为4～8h；所述混合反应在保护气氛中进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还加入缚酸剂；所述缚酸剂与式(I)所示的化合物的摩尔比为(1～2)：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂选自碳酸钾和/或碳酸钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)所示的化合物与4-吡啶硼酸的摩尔比为1：(1.2～1.7)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应在有机溶剂中进行；所述有机溶剂选自二氧六环、1,2-二氯乙烷、苯、二甲苯与甲苯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
在金属钯化合物存在的条件下，将式(I)所示的化合物与4-吡啶硼酸混合反应，过滤，依次用稀碱液与水洗涤滤液，再加入氯甲烷，成盐后，得到百草枯。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成盐的温度为20℃～30℃。
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