[发明专利]一种8‑乙酰氨基‑2‑萘酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备方法技术领域，具体为一种8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法技术领域。

背景技术

8-乙酰氨基-2-萘酚用途十分广泛，主要用于：制备酸性染料；用于制造中性棕VRL、深棕5R、中性黑BRL及黑BGL,用于制偶氮染料；用作中间体偶合组分合成中性染料灰、棕、黑等，可大大提高染色速度和色牢度；合成红、绿增感染料；广泛用于制备高效低毒的新农药、新医药；可以合成各种单体。现有技术中一般采用8-氨基-2-萘磺酸与氢氧化钠在高温下和长时间反应的条件下碱熔制备8-氨基-2-萘酚。也有通过用氢氧化钾代替氢氧化钠来降低碱熔温度的技术。所有这些方法在碱熔时反应温度偏高，有时还要加高沸点的惰性有机介质或者水进行碱熔。乙酰化反应的处理上都产生大量的酸性废水，产品的纯度不高只有95％，产生的酸性废水容易污染环境，必须经过处理方可排放，增加了生产成本。

发明内容

本发明为克服现有技术中存在的上述问题，设计了一种新的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其反应生成的副产物少，磺化物纯度高，不需要精制就能直接碱熔制备高纯度的8-乙酰氨基-2-萘酚。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)碱熔反应：将8-氨基-2-萘磺酸与碱金属氢氧化物、有机溶剂在高压釜中混合，开动搅拌并升温到160～320℃，反应物料自身产生的压力控制在0.2～5.0Mpa，在该温度下进行5～12小时的碱熔反应；

(2)分离悬浮物：反应结束后冷却到200℃，在高压釜中注入水稀释反应混合物，将悬浮物移出高压釜；

(3)回收有机溶剂：用分液漏斗分离出有机溶剂，剩下的为反应液；

(4)中和反应：反应液用无机酸进行中和反应，至pH为3～6.5；

(5)过滤、清洗、干燥：中和后沉淀的产品用布氏漏斗过滤，用清水洗涤，将湿品在真空下100℃干燥，再用升华法纯制，得到8-氨基-2-萘酚；

(6)制得8-乙酰氨基-2-萘酚：将上述制得的8-氨基-2-萘酚溶解在氢氧化钠溶液中，缓慢滴加乙酰化剂到溶液中，保持温度在20～40℃进行反应2小时，反应结束后加入纯碱，调节PH值到8.5～9.0，升温至60～95℃，保持15分钟，冷却至20℃以下，搅拌1小时，进行抽滤和压干，得到滤液和滤饼，滤液备用，滤饼在80～90℃烘干，制得干品纯度99％的8-乙酰氨基-2-萘酚。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(1)碱熔反应在铬镍铁合金高压釜中进行，在密闭状态下进行反应时，反应物料自身产生的压力一般控制在0.2-1.5Mpa，优选为0.5-1.5Mpa。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(1)所述的有机溶剂为邻硝基乙苯、邻硝基甲苯、四氯化碳、氯仿、含氯原子的直链烷烃(n≥2)中的一种。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(1)所述的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的一种，所述的直链醇类化合物为甲醇、乙醇、丁醇或异丙醇。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(1)中所述的8-氨基-2-萘磺酸与碱金属氢氧化物的摩尔比为1：3～12。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(1)采用分段反应，先在160-260℃下反应3小时，然后升温至260～320℃，保持2～10小时。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(4)中，无机酸为盐酸或硫酸，中和反应的温度为0～80℃。

在所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法中，步骤(6)中所述的乙酰化剂为醋酸或醋酐。

本8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，工艺简单，反应生成的副产物少，磺化物纯度高，不需要精制就能直接碱熔制备高纯度的8-乙酰氨基-2-萘酚，降低了生产成本，不会产生大量的酸性废水，有利于环境保护。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

本8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，具体步骤如下：

在铬镍铁合金高压釜中加入上述8-氨基-2-萘磺酸及氢化三联苯100毫升，96％的氢氧化钠167克(4摩尔)，密闭高压釜。开动搅拌升温至280～320℃，保温反应10小时，压力上升到0.8～1.5MPa。

保温完成以后，反应混合物被冷却到200℃，泵入300毫升水，悬浮物从高压釜移出，并用水冲洗高压釜。