[发明专利]一种多层壳结构纳米棒的制备方法以及白光LED的制备方法

说明书

本发明提供一种多层壳结构纳米棒及其制备方法，以及白光LED的制备。本发明采用阴阳离子交替注入法分步包裹无机壳层方式制备多层核壳结构量子点，有助于避免一次性加入过量的阴或者阳离子，导致产生的相应的不同价态的离子副产物，并且避免过量独立成核，实现对量子点尺寸的控制，提高粒径均匀性；本发明制备得到的多层壳结构纳米棒成晶效果好，稳定性好。本发明制备得到的量子点具有半峰宽窄，发光光谱对称，光学性质稳定，量子点产率高的优点，将其用于制备白光led，其色纯度高，稳定性好，几乎没有光衰。实施例的结果表明，本发明制备得到的量子点半峰宽窄，光谱对称，荧光产率达80%以上，白光led稳定性好且色纯度高CIR>90。

技术领域

本发明涉及纳米功能材料技术领域，特别涉及一种多层壳结构纳米棒及其制备方法以及白光LED。

背景技术

白光led是加入有量子材料组成的球状纳米尺寸的纳米材料涂敷于蓝光基底的芯片制备而成或者稀土材料制备成白光灯珠等方式，但是通过量子点材料便宜且地球储备丰富，产生的色彩效果一般比液晶荧幕高50%，而成本降低，而纳米棒材料的引入也为白光led制备提供了可行性。把这项技术称为纳米棒白光led制备技术,是一种运用纳米棒制备的发光显示器件，由于纳米棒的宽波段可发光，可协调性强，色纯度高，可以单一发光或者混合之后形成白光。

多层壳结构的纳米棒作为一种新型材料，具有吸收光谱宽、发射光谱窄而对称，通过调节组成和粒径可以使其发射出不同颜色的荧光，荧光强度高且荧光稳定性好，斯托克斯位移大等优点，克服了传统有机荧光染料的诸多不足。目前，纳米棒的制备方法主要有三大类：（1）高温气相法合成，如化学气相沉积法，或使用激光法加热气相前驱物；（2）胶体法，即在有机溶剂中以金属有机物为前驱体，350℃下回流反应制备；（3）反相微乳液自组装模板法，即通过气液相反应制备具有良好结晶性能的量子点。

但上述方法在量子点制备过程中，产率低且制备得到的量子点存在着发光光谱不稳定且荧光寿命短尺寸不均以及稳定性差的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多层壳结构的纳米棒及其制备方法以及白光led。

本发明提供的制备方法量子点产率高，且制备得到的多元量子点半峰宽窄，发光光谱对称且荧光寿命长，斯托克斯位移大，防止自吸收损失光子。

本发明提供的白光led色纯度高，光学性能优良，稳定性好。

一种多层壳结构纳米棒的制备方法，包括：

（1）将第一镉源、第一膦源和第一弱配位溶剂和油醇混合，加热得到量子点前驱体；本发明对所述含锌化合物，镉化合物，膦化合物，醇类等的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可，具体加热方式与并无特别要求。

（2）将所述步骤（1）制备得到的量子点前驱体与第二非配位溶剂和第一硒源混合，保温得到纳米棒种子。

（3）将上述纳米棒种子溶液与乙醇一定体积比混合均匀进行离心提纯，提纯多次后保存于有机溶剂中，称为纳米棒溶液。

（4）将第二镉源，第二膦源，第二弱配位溶剂混合，加热得到壳层前驱体。

（5）将纳米棒溶液与硫源按比例混合均匀，高温注入上述第（4）中壳层前驱液中。保温一段时间降至室温加入第二硫醇和第一锌源。惰性气体流下，保持搅拌一定时间。

（6）将（5）中溶液加热到一定温度。保温一定时间即得到多层壳结构纳米棒。

（7）对其进行提纯并溶解于有机溶剂中保存。

所述步骤（1）中还包括镉源；所述第一镉源中镉与第一弱配位溶剂的物质的量的比为1：（1~10）。

优选第一镉源中镉与第一弱配位溶剂的物质的量的比1：8。