[发明专利]鳌合型重金属捕捉剂及其合成方法及其应用有效
申请号: | 201711127345.3 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107879453B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 刘锋;唐秋实;陈燕舞;彭琦;洪丹;张浥琨;郭志杰;霍应鹏 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;C02F1/56;C02F1/52;C02F101/20;C02F103/16 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 528300 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鳌合型 重金属 捕捉 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种鳌合型重金属捕捉剂,其特征在于包括1~5份的聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)、1~100份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)、100~500份的水、1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)、1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I)、 1~5份的氢氧化钠, 1~100份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD)及1~5份的二硫化碳;
所述聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)是通过普通自由基聚合或可控活性聚合法合成聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA);
所述功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH采用偶氮二氰基戊酸为引发剂通过普通自由基聚合合成末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)聚合物;
所述乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD) 的合成方法为:将1~100份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸和1~100份的乙酸酐溶解于1~100份的2-甲基吡啶中,控制于50~70℃,反应20~40小时,获得乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐;以上均为质量份数;
以上均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的鳌合型重金属捕捉剂的应用,其特征在于0.1~1份的水溶性聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺基二硫代氨基甲酸钠)(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVACS2Na))加入到100~1000份的废水中,常温下搅拌1~5分钟,调节pH至1~14,废水中重金属离子与聚合物分子刷(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVACS2Na))的螯合型侧链PVAEGTANa发生螯合吸附,再加入0.01~0.1份的助沉降剂,常温下搅拌1分钟,助沉降剂的金属离子将快速与水溶性聚合物分子刷(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVACS2Na))上的助沉降侧链PVACS2Na发生化学沉淀反应,5秒内生成粒径大于300μm的絮体沉淀,可快速实现去除废水中的络合型重金属离子,以上均为质量份数。
3.根据权利要求2所述的鳌合型重金属捕捉剂的应用,其特征在于所述助沉降剂为氯化钙、硫酸镁、氯化亚铁、三氯化铁、三氯化铝的一种或两种以上的任意组合。
4.一种鳌合型重金属捕捉剂的合成方法,其特征在于将1~5份的聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)和1~100份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)混合溶于100~500份的水里,加入1~5份的催化剂和1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I),控温于50~80℃,进行酯化反应10~100小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚N-乙烯基甲酰胺(PHEMAA-g-PNVF);再加入1~5份的氢氧化钠,控温于50~80℃,进行水解反应12~48小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚乙烯胺(PHEMAA-PVA);再加入1~100份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD),酰基化反应1~48小时,酰化度范围控制在80~99%,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺)(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVA));再加入1~5份的二硫化碳,控温于20~40℃,进行加成反应1~3小时,最终获得水溶性聚合物分子刷聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺基二硫代氨基甲酸钠)(PHEMAA-g-( PVAEGTANa-r-PVACS2Na)) 即鳌合型重金属捕捉剂;以上均为质量份数;所述催化剂是N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)。
5.根据权利要求4所述的鳌合型重金属捕捉剂的合成方法,其特征在于所述聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)的聚合度为1~1000,所述功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH的聚合度均为10~200,螯合型高分子侧链PVAEGTANa的接枝率5~100%及助沉降高分子侧链PVACS2Na的接枝率为1~5%。
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