[发明专利]阳离子染料絮凝剂及其应用有效
申请号: | 201711127133.5 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107698001B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 彭琦;刘锋;陈燕舞;洪丹;张浥琨;郭志杰;唐秋实;霍应鹏 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | C02F1/52 | 分类号: | C02F1/52;C02F1/54;C02F1/56;C08G81/02;C02F101/30;C02F103/30 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 528300 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阳离子 染料 絮凝 及其 应用 | ||
1.一种阳离子染料絮凝剂,其特征在于包括1~10份的聚合物主链聚羟甲基丙烯酰胺(PHAM)、20~100份的阴离子型高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA-COOH)、5~30份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯胺基甲酰胺(PNVF-COOH)、100~500份的二甲基甲酰胺(DMF)、1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)、1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I)、20~80份的环己二胺四乙酸二酐(CDTAD)及1~10份的氢氧化钠;
阳离子染料絮凝剂的合成步骤如下:
步骤一 合成聚合物主链聚羟甲基丙烯酰胺(PHAM)
通过普通自由基聚合或可控活性聚合法合成PHAM聚合物主链;
步骤二 合成阴离子型高分子侧链前驱体聚合物PtBMA-COOH和功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH
合成阴离子型高分子前驱体聚合物PtBMA-COOH采用偶氮二氰基戊酸为引发剂通过普通自由基聚合法合成末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA-COOH)聚合物;
合成功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH采用偶氮二氰基戊酸为引发剂通过普通自由基聚合合成末端含羧基的聚N-乙烯胺基甲酰胺(PNVF-COOH)聚合物;
步骤三 合成环己二胺四乙酸二酐(CDTAD)
将40~80份的环己二胺四乙酸和40~80份的乙酸酐溶解于50~100份的2-甲基吡啶中,控制于50~70℃,反应20~40小时,获得环己二胺四乙酸二酐;
步骤四 合成PHAM-g-(PMAANa-r-PVACDTANa)
将步骤一中所得到的1~10份的聚合物主链聚羟甲基丙烯酰胺(PHAM)与步骤二中所得到的20~100份的阴离子型高分子侧链前驱体聚合物PtBMA-COOH和5~30份的功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH混合溶于100~500份的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂里,加入1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I),控温于50~80℃,进行酯化反应10~70小时,使聚合物主链的每个单元的羟基功能基团与末端含羧基的阴离子型高分子侧链前驱体聚合物PtBMA和末端含羧基的功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF无规地发生酯化反应,获得聚羟甲基丙烯酰胺-接枝-(聚甲基丙烯酸叔丁酯-无规-聚N-乙烯胺基甲酰胺)(PHAM-g-(PtBMA-r-PNVF));再加1~10份的氢氧化钠,控温于50~80℃,对接枝于聚合物主链阴离子型高分子侧链前驱体聚合物PtBMA及功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF进行水解反应12~48小时,获得聚羟甲基丙烯酰胺-接枝-(聚甲基丙烯酸钠-无规-聚乙烯胺)(PHAM-g-(PMAANa-r-PVA));再加入步骤三中所得到的20~80份的环己二胺四乙酸二酐(CDTAD),乙烯胺与过量的环己二胺四乙酸二酐发生酰基化反应24~48小时,获得聚羟甲基丙烯酰胺-接枝-(聚甲基丙烯酸钠-无规-聚乙烯胺基环己二胺四乙酸钠)(PHAM-g-(PMAANa-r-PVACDTANa))即阳离子染料絮凝剂;
以上均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的阳离子染料絮凝剂,其特征在于所述聚合物主链聚羟甲基丙烯酰胺(PHAM)的聚合度为10~200,所述阴离子型高分子侧链前驱体聚合物PtBMA-COOH及功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH的聚合度均为10~200,阴离子高分子侧链PMAANa的接枝率为1~80%及螯合型高分子侧链PVACDTANa的接枝率为1~20%。
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