[发明专利]一种基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂及其制备方法和在混凝土中的应用有效
申请号: | 201711127020.5 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107964073B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 郑大锋;郑涛;邱学青;杨东杰;范雷;楼宏铭 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F234/02;C08F299/02;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 杨燕瑞 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 木质素 基聚醚 单体 羧酸 水剂 及其 制备 方法 混凝土 中的 应用 | ||
1.一种基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂,具体为木质素聚醚聚羧酸,其特征在于由包括以下质量份的组分通过链转移反应得到:1~40份不饱和的木质素聚醚单体;99~60份不饱和聚氧乙烯醚;9~16份不饱和羧酸;
所述不饱和的木质素聚醚单体由包括以下质量份的组分反应得到:100质量份不饱和聚氧乙烯醚,30~120质量份木质素;
所述的木质素为麦草碱木质素、松木碱木质素、杨木碱木质素和蔗渣碱木质素中的至少一种;
所述不饱和的木质素聚醚单体,具体由包括以下步骤方法得到:卤代试剂和不饱和聚氧乙烯醚在40~70℃反应2~3h生成氯代中间体,再与木质素在催化剂作用下,80~100℃反应1~2h,得到不饱和的木质素聚醚单体;
所述的木质素先溶于碱液中,得到木质素碱液再用于反应;
所述的卤代试剂为氯代试剂环氧氯丙烷、环氧氯乙烷;
所述的催化剂为氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌中的至少一种;所述催化剂的用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.5~2%。
2.根据权利要求1所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述的不饱和聚氧乙烯醚为TPEG、HPEG、APEG和VPEG的至少一种;分子量为1000~10000;
所述的不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸及它们的羧酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂,其特征在于所述的链转移反应中还含有0.1~1质量份抗氧剂。
4.一种权利要求1所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
将1~40质量份不饱和的木质素聚醚单体、99~60质量份不饱和聚氧乙烯醚、9~16质量份不饱和羧酸混合,在引发剂、链转移剂的作用下,30~80℃搅拌反应2~3h,保温1~2h,中和,得到木质素聚醚聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求4所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为30%过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种;所述引发剂的用量为2~4质量份;
所述的链转移剂为脂肪族硫醇、三氯乙烯和四氯甲烷中的至少一种;所述链转移剂的用量为0.1~1质量份。
6.根据权利要求4所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述反应中还加入抗氧剂;所述的抗氧剂为抗坏血酸、亚磷酸盐和亚硫酸氢盐中的至少一种;所述抗氧剂的用量为0.1~1质量份。
7.根据权利要求4所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)将30~120质量份木质素加入碱液中,搅拌溶解,放置至气泡消失,得到木质素碱液;
(2)将100质量份不饱和聚氧乙烯醚、卤代试剂、催化剂混匀,40℃~70℃进行搅拌反应2~3h,加入木质素碱液,升高温度至80~100℃反应1~2小时,得到不饱和的木质素聚醚单体;
(3)将1~40质量份不饱和的木质素聚醚单体、99~60质量份不饱和聚氧乙烯醚、9~16质量份不饱和羧酸、引发剂、链转移剂、水混匀,于30℃~80℃搅拌反应2~3h,保温1~2h,中和,得到木质素聚醚聚羧酸减水剂。
8.权利要求1~3任一项所述的基于木质素基聚醚单体的聚羧酸减水剂在混凝土中的应用。
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