[发明专利]一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，属于甜菜碱技术领域。

背景技术

在化学驱三次采油技术中,需要大量表面活性剂。以往开发应用的表面活性剂为单亲水基单疏水链的两亲分子,该类分子的结构特点决定其表面活性的提高受到限制。

20世纪90年代开始合成研究的一类新型结构的表面活性剂-双子(Gemini)表面活性剂呈现出许多传统型表面活性剂所不具备的优异性能,如高的表(界)面活性、低临界胶束浓度、耐盐性、与其他驱油助剂配伍性更好和高效的润湿性能,独特的流变性。双子表面活性剂在三次采油中被寄予厚望。两性（亲）离子表面活性剂同时含有阳、阴离子基团，既能给出质子也能接受质子，具有良好的耐酸耐碱性，且与其它类型表面活性剂复配时会产生协同效应，同时具有很好的润湿性和发泡性。羟基丙磺酸盐甜菜碱类两性表面活性剂分子中的磺酸根基团赋予其优良的耐温耐盐性能，而亲水性的羟基则赋予其良好的水溶性，已被广泛应用于油田生产领域，越来越受到人们的重视。然而对此类表面活性剂的研究，大多从合成某一碳链长度的表面活性剂以及其性能研究着手，并未探究对比疏水碳链长度对羟基丙磺酸盐甜菜碱类两性表面活性剂性能方面的影响，因此，在表面活性剂综合性能上或多或少存在一些缺点。

发明内容

本发明旨在解决现有技术的问题，提供一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，该方法制得的3-氯-2-羟基丙磺酸钠可以制备出不同碳链长度的羟基丙磺酸盐甜菜碱。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至65-70℃；

B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至80-85℃，继续反应2-3h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠。

本发明在步骤B中，所述缓慢滴加环氧氯丙烷是指在1.5-2h滴加完毕。

本发明在步骤B中，所述过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶2-3次。

本发明带来的有益技术效果：

本发明采用基本有机合成方法，以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠等为主要原料，制备成3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后可以与烷基叔胺制备出不同碳链长度的羟基丙磺酸盐甜菜碱，将其用做表面活性剂制备原料而获得的表面活性剂产品具较佳的综合应用性能。

具体实施方式

实施例1

一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，包括以下工艺步骤：

A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至65℃；

B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至80℃，继续反应2h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠。

实施例2

一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，包括以下工艺步骤：

A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至70℃；

B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至85℃，继续反应3h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠。

实施例3

一种用于制备羟基丙磺基甜菜碱的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法，包括以下工艺步骤：

A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至67.5℃；