[发明专利]一种含碘氢碘酸浓度的分析设备及方法

说明书

一种含碘氢碘酸的浓度分析设备及方法，属于电化学和分析化学技术领域。本发明的设备包含计算机、氢离子指示电极、氧化还原电位电极、温度传感器、电位计、测量池、液位计、KI稀释液储槽、KCl电极浸泡液储槽、废液槽以及泵和管线。在测定含碘氢碘酸料液浓度时，将待测料液和特定倍数的KI稀释液输入至测量池中，在计算机的辅助下，依据温度传感器测得的温度值，以及氢离子指示电极、氧化还原电位电极测得的电压值，可快速地计算出含碘氢碘酸料液的浓度。本发明很好地解决了常规测定时面临的取样、测定过程繁琐、操作耗时以及无法及时监控等问题，可快速、准确地实现容器、管道内含碘氢碘酸料液浓度的测定，有利于对相关生产工艺的控制。

技术领域

本发明涉及一种含碘氢碘酸(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)浓度的分析设备和方法，属于电化学和分析化学技术领域。

背景技术

含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)的成分分析操作，在日常实验室分析、热化学碘硫循环分解水制氢工艺，以及氢碘酸生产工艺中都会用到。以热化学碘硫循环分解水制氢工艺(简称碘硫循环)为例，该工艺依靠Bunsen反应生成的氢碘酸，由于加入了过量的碘，形成了HI-I₂-H₂O物相，准确地测定出HI-I₂-H₂O中各组分的浓度，对相关工艺的研究，乃至对现场工艺流程的控制都非常重要。

HI-I₂-H₂O具有较强的挥发性和强烈的腐蚀性，特别是在加热、加压的操作条件下。可想而知，该液体物料在实际生产线的管道、容器中是非常难以进行人工手动取样、分析的。由于以上原因，需要针对HI-I₂-H₂O寻找合适的浓度分析方法。

当前，常规的HI-I₂-H₂O浓度分析方法是滴定法，多以电位滴定的形式来手工完成或利用自动滴定仪完成，具体来说是以酸碱滴定法来确定HI的浓度，而以硫代硫酸钠溶液滴定法，即碘量法来确定I₂的浓度，这样即可获得HI-I₂-H₂O中具体组分及含量(剩余的一个组分，即H₂O的含量则可通过物料平衡计算得出)，其中酸碱滴定法一般使用氢离子指示电极(或称氢离子选择性电极、pH电极)来指示滴定终点；用碘量法滴定I₂时，则采用氧化还原电位电极作为指示电极。滴定法虽然具有样品用量少等优点，但其所需用的采样、样品称量、样品稀释，以及滴定操作本身等一系列流程耗时较长。而且由于物料中I^-、I₂的存在，滴定法的准确度较难保证，这是因为I₂/I^-氧化还原电对的标准电位既不高也不低，I₂可做为氧化剂而被中强的还原剂所还原，I^-也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂所氧化，因此待测物料的酸碱度、空气中的氧等因素对滴定过程有较大的干扰，重复性较差。另外一点，滴定法需要对所用的滴定液进行预先配制、精确标定和合理保存，方能得到令人满意的结果。综上所述，目前普遍采用的滴定法存在操作繁琐、过程耗时、重复性较差等缺陷。

由Gibbs相律可知，热力学平衡条件下，系统的组分数、相数和自由度数之间的关系为：

F＝C-P+2

式中：F-体系的自由度数；C-系统的组分数；P-在所选系统中相的数目；而式中的“2”代表的是压力、温度这两个因素。

自由度数F是当系统为平衡状态时，在不改变物相数目的情况下，可独立改变的因素(独立变量，如温度、压力、密度、年度等)的个数。对于HI-I₂-H₂O这一三组分体系，在常压下，

F＝C(3种组分)-P(1相)+1(给定压力，如常压下，此项值为1)＝3。