[发明专利]制备氧化石墨烯的方法及其设备

权利要求书

1.一种制备氧化石墨烯的方法，包括：

将原料石墨、浓硫酸和高锰酸钾在低温下预混；

反应；和

收集、过滤并洗涤后得到氧化石墨烯分散液产品。

2.根据权利要求1所述制备氧化石墨烯的方法，还包括对氧化石墨烯分散液进行干燥，得到氧化石墨烯粉末产品；优选地，所述干燥采用喷雾干燥。

3.根据权利要求1或2所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述预混过程控制物料温度在0-15℃。

4.根据权利要求1或2所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述反应在20-65℃下进行，所述反应的反应时间为3-9h；优选在35-55℃下反应6h。

5.根据权利要求1或2所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述反应采用在微通道反应器进行；优选地，所述微通道反应器采用心形结构的微反应通道；进一步优选的，物料在每个心形结构的微反应通道内停留时间为5-70S，优选15-20S；进一步优选地，所述反应通过三组微通道反应器完成，每组微通道反应器上设置有400-700个心形结构的微反应通道；进一步优选的，通过微通道反应器的夹套控制微反应通道反应温度，三组微通道反应器的夹套温度从上游到下游依次为35℃、45℃、65℃；

进一步优选地，所述预混在预混器中进行，得到预混液后通过计量泵控制流量的进入微通道反应器的微反应通道进行反应。

6.根据权利要求1或2所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述收集采用收集罐将反应产物收集在一起；和/或，所述过滤和洗涤采用错流过滤装置将收集的反应产物进行过滤同时洗涤；优选地，所述错流过滤装置温度控制在≤60℃，膜通量≤500ml/min。

7.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述预混将石墨、浓硫酸和高锰酸钾按1:2:30进行预混。

8.一种制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，包括预混器、微通道反应器、收集罐、以及错流过滤装置，所述预混器、微通道反应器、收集罐和错流过滤装置依次连接。

9.根据权利要求8所述的制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述预混器和微通道反应器之间设置有计量泵。

10.根据权利要求8或9所述的制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述微通道反应器采用心形结构的微反应通道；优选地，所述在预混器和收集罐之间设置有三组微通道反应器，每组微通道反应器上设置有400-600个心形结构的微反应通道。

11.根据权利要求8-10任一项所述的制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，在错流过滤装置的下游设置干燥装置，所述干燥装置采用喷雾干燥器。