[发明专利]一种高压实密度磷酸铁锂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高压实密度磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述复合材料呈现核壳结构，内核为磷酸铁锂和石墨烯，外壳由里向外包括第一外壳和第二外壳，其中所述第一外壳为无机锂盐；所述第二外壳为碳氮物质。

2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的磷酸铁锂和石墨烯的质量比为98-99.5：0.5-2；所述的外壳厚度为50nm～200nm，其中第一外壳和第二外壳的厚度比为100：1～5。

3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的无机锂盐为钛酸锂、硅酸镁锂、锰酸锂和钒酸锂中的一种；

一种上述权利要求1-3任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：

（1）石墨烯/磷酸铁锂材料A的制备：

同时将锂源、铁源和磷源溶于溶剂中，搅拌配置成磷酸铁锂前驱体溶液，然后添加氧化石墨烯溶液，过滤、真空干燥、高温烧结得到石墨烯/磷酸铁锂材料A；

（2）材料B的制备：

将无机锂盐放置于气相蒸发炉中，采用电子束蒸发法，使其在材料A表面沉积锂盐，降温后得到石墨烯/磷酸铁锂/锂盐复合材料B；之后在通过化学气相法，将有机氮源化合物沉积在复合材料B表面，即得到高压实密度磷酸铁锂复合材料。

4.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的锂源和磷源均为LiH2PO4；铁源为Fe(NO3)3·9H2O或FeC6H5O7·5H2O；其中LiH2PO4和铁源的比例按物质的量计为1∶1；所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的磷酸铁锂前驱体溶液的浓度为2%-20%；所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL～10mg/mL；氧化石墨烯溶液和磷酸铁锂前驱体溶液的体积比为：（200～800）：500。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的材料A表面沉积锂盐，锂盐的沉积厚度为50nm～200nm；步骤（2）所述的将有机氮源化合物沉积在复合材料B表面，有机氮源化合的沉积厚度为20nm～100nm。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述有机氮源化合物为三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、三聚腈胺焦磷酸盐和三聚氰胺磷酸酯中的一种。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）所述的电子束蒸发法参数为：真空度1.0×103Pa，温度为150℃，电子枪加速电压4kV，电子束流10mA～30mA，氧气流量15sccm～20sccm，时间离子束流20mA～40mA，时间30min～60min。