[发明专利]一种纳米气相二氧化硅的生产工艺及装置

说明书

一种高效生产纳米气相二氧化硅生产工艺及设备：具体步骤为，将氯硅烷在对应预热器汽化后进入混合器与氢气，空气混合升温至100℃以上，以30‑100m/s流速通过反应器进入到闭式炉内进行燃烧水解反应，控制反应温度在1000‑1800℃，得到的气相二氧化硅粒子经过聚集、分离、脱酸等工艺处理，得到的气相二氧化硅产品。通过配套反应器喷嘴内径与闭式炉尺寸大小，提高单线产能，采用闭式炉设备及工艺，确保反应不受外界温差、湿度干扰，得到各点气相二氧化硅比表面积标准偏差小于10，45μm筛余物低于100ppm，提高了产品品质及生产稳定性，保证数据的可控性，延长开工时间至120天以上。

技术领域

本发明属纳米粉体材料领域，具体涉及一种气相二氧化硅生产工艺及其设备。

背景技术

气相二氧化硅又名气相法白炭黑，是由卤硅烷在氢氧焰中高温水解而得到的一种极其微细的纳米级无定形二氧化硅，粒径小、粒度分布均匀、比表面积大，具有很高的表面活性。气相二氧化硅可应用于高分子复合材料、硅橡胶、涂料、电子封装材料、胶体、蓄电池、陶瓷、塑料、玻璃钢、密封剂、造纸、食品、化妆品、胶衣树脂、化学机械抛光等行业，可起到补强、增稠、触变、消光等作用，用途十分广泛。

目前，国内气相二氧化硅存在以下几个问题：

1、单线产能低，目前国内气相法白炭黑生产企业虽说都具有一定规模，但单线规一般不超过1000吨/年，规模小，市场需求量大，导致产品供不应求；

2、产品品质波动大，气相二氧化硅下游客户在使用过程中普遍反映国内气硅使用时波动大，增稠、补强效果时好时坏，需要随时更改配方，给生产造成一定的困扰，与国外产品对比，差距明显；

3、技术种类单一，在气相二氧化硅生产过程中，不少厂家往往使用单一原料进行生产，生产往往掣肘于原料供应商。目前，高纯度氯硅烷价格一路上涨，生产成本逐渐扩大，寻找新原料，或者采用混合原料生产气相二氧化硅将成为企业的突破口。

以上问题主要源于气相二氧化硅因其工艺的特殊性(高温、高流速、原料易水解的特性)，使得生产上微小的工艺波动往往会造成较大的产品品质变化，具体表现在以下方面：

1、氯硅烷极易水解，原料空气、氢气含水量偏高，即会造成氯硅烷水解，产品中产生白点及比表面积波动；

2、反应过程易受外界影响，现有气相二氧化硅生产工艺反应炉构造以开式炉为主，外界空气被吸入至反应炉内参与反应，随着空气湿度、温度变化，产品品质会相应发生改变，工艺参数不可控；

3、原料复合难度大，氯硅烷因其硅氯比例不同，导致原料活性差异大，沸点波动大，常规的静态混合再沸，易出现混合气相不均一问题，产品外观变差，而混料时间过长不用，则易造成罐体内原料浓度梯度变化，使用时还需循环后再投产，增加成本，也给生产造成极大不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气相二氧化硅的生产工艺及设备，由于气相二氧化硅在长期生产过程中，其原料氯硅烷极易与水反应，系统中水含量必须得到控制，同时，为得到纳米级二氧化硅粒子，气态原料必须以高速带压进入反应器，流速过低，限制产能，过高则因反应炉结构因为以上工艺的特殊性，导致生产高品质气相二氧化硅存在一定困难。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案是：将原料氯硅烷通过蒸汽加热至汽化状态，进一步与预热空气经过静态在线混合器混合均匀后，再与氢气混合，进一步加热至100-500℃，以一定流速通过反应器进入反应闭式炉，在反应器口点火燃烧水解，控制温度在1000-1800℃，得到白色粉末再经聚集、分离、脱酸，可得到白色蓬松纳米气相二氧化硅。

所述原料中的预热空气，其露点在-40℃以下，氢气纯度≥98％，避免水与原料氯硅烷提前水解产生硬质颗粒；