[发明专利]高粘共聚聚酯及制备方法有效
申请号: | 201711121839.0 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN107778467B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 邱增明;郑兵;华云;章延举;肖海军;沈志刚;徐慧芬 | 申请(专利权)人: | 万凯新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/20 | 分类号: | C08G63/20;C08G63/191;C08G63/19;C08G63/78;C08G63/85;C08G63/86 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 刘凤钦;景丰强 |
地址: | 314415 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种高粘共聚聚酯,其特征在于包括如下组分:对苯二甲酸PTA 86重量份;二元醇取乙二醇MEG 30重量份、甲基丙二醇MPD 4.8重量份、二甘醇DEG 0.56重量份;催化剂选用乙二醇锑,其锑含量占对苯二甲酸质量的300ppm;稳定剂选用磷酸,其磷含量占对苯二甲酸重量的20ppm;红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的PRT全球红色分散剂-2,其添加量为对苯二甲酸重量的0.5ppm,蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的PRT全球蓝色分散剂-2,其添加量为对苯二甲酸重量的1.4ppm;
所述高粘共聚聚酯的制备方法包括如下步骤:
(1)连续液相聚合过程:
第一阶段酯化反应:将各组分先混合调制成浆体,再将浆体进行第一阶段酯化反应,反应条件为:氮气氛围下,反应温度为260℃,反应压力为260KPa,反应时间为4h;第一酯化反应器出口的酯化转化率为84%;
第二阶段酯化反应:将上述第一阶段酯化反应制成的单体进一步酯化,酯化条件为:氮气氛围下,反应温度为265℃,酯化压力为120MPa,酯化反应时间为1.5h;第二酯化反应器出口的酯化转化率为95%;
第三阶段预缩聚反应:将上述第二阶段酯化反应制成的单体,进行预缩聚反应,反应温度为265℃,反应压力为15KPa,反应时间为0.5h;
第四阶段预缩聚反应:将上述第三阶段预缩聚反应制成的低聚合物再次进行预缩聚反应,反应温度为270℃,反应压力为5KPa,反应时间为1.5h;
第五阶段终缩聚反应:将上述第四阶段预缩聚反应后的低聚合物进一步进行终缩聚反应,提升特性粘度至0.50dL/g;终缩聚反应的温度为275℃;利用MEG蒸汽喷射泵真空系统使终缩聚反应器的真空压力为85Pa,反应时间为1h;
第六阶段基础切片:将上述第五阶段终缩聚反应制得的聚合物熔体挤出,挤出的胶条急冷下切成非结晶性基础切片,并干燥、储存;
(2)连续固相聚合过程:
第一阶段结晶过程:将上述得到的非结晶性基础切片在175℃高压热氮气的作用下进行结晶得到结晶切片,整个过程持续30min;
第二阶段预热过程:将上述第一阶段结晶过程得到的结晶切片在215℃的热氮气加热,切片温度提升至缩聚反应所需要的温度210℃,同时进一步结晶,预热器中持续3h;
第三阶段固相增粘过程:将上述预热后的结晶切片进一步进行缩聚反应,缩聚反应温度为210℃,缩聚反应时间为20h;
第四阶段冷却过程:上述第三阶段固相增粘过程得到的切片达到预定分子质量后,离开反应器进入流化床式冷却器,在冷空气流的作用下,被迅速冷却至50℃,中止缩聚反应,得到成品。
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