[发明专利]一种松节油中α‑蒎烯和β‑蒎烯的分离系统和分离方法在审

专利信息
申请号: 201711121786.2 申请日: 2017-11-14
公开(公告)号: CN107721802A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 张亲春 申请(专利权)人: 江西省吉水县兴华天然香料有限公司
主分类号: C07C7/00 分类号: C07C7/00;C07C7/04;C07C13/42;C07C13/40;B01D3/14;B01D3/10;B01D3/00;B01D3/42
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 代理人: 黄宗熊
地址: 331600 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 松节油 蒎烯 分离 系统 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统和分离方法。

背景技术

松节油是以富含松脂的松树为原料,通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。 松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异,用马尾松松脂加工的优级和一级松节油,其主要成分是α- 蒎烯,其次是β- 蒎烯,苎烯等。 还有少量的倍半萜烯,即长叶烯和石竹烯。α- 蒎烯是合成冰片、樟脑、松油醇、二氢月桂烯醇及其他香料产品的原料,β- 蒎烯主要用于香料生产,还是合成β-蒎烯树脂和生产维生素E等的重要原料之一,α- 蒎烯和β- 蒎烯是松节油的主要成分。

从松节油中分离提纯蒎烯的传统工艺是 :在松香生产过程中得到的副产物——松节油粗油经澄清、过滤预热后进入真空分离塔精馏回流,经冷却器冷却分离后得 α- 蒎烯,釜残液为β-蒎烯、双戊稀和长叶烯混合液,再经另一真空分离塔分离,得到β-蒎烯 ;再分别经真空分离塔分离得到双戊稀、纯长叶烯。如果按这个流程进行松节油粗油提纯蒎烯成分,需多套精馏设备,重复真空精馏实现,这样设备投资费用高,生产能耗大,生产成本也高。且将釜残液运输至另一真空分离塔时,由于真空分离塔内为负压状态,难以在真空分离塔正常工作下直接稳定的抽取釜残液,为保证稳定生产大多是将上一个真空分离塔停止工作,恢复正常压力,釜残液运输完成后再增加新的原料,再重新从常压下抽真空,导致精馏效率低,且反复调整精馏参数,使精馏纯度降低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,提供一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统,该分离系统能连续蒸馏得到α-蒎烯和β-蒎烯。

本发明的技术解决方案是,提供一种具有以下结构的松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统,包括α- 蒎烯真空分离塔、β- 蒎烯真空分离塔和残液罐,还包括抽真空装置,所述的抽真空装置真空泵和若干真空罐,所述的α- 蒎烯真空分离塔、β- 蒎烯真空分离塔和残液罐均连通有一真空罐,所述的真空罐塔底部设有第一出料管,所述的第一出料管与β- 蒎烯真空分离塔进料口连通,所述的β- 蒎烯真空分离塔底部设有第二出料管,所述的第二出料管与残液罐进料口连通,所述的第一出料管和第二出料管上设有控制导通的阀门。

优选的,所述的抽真空装置还包括与真空泵连通的主通道,所述的真空罐上下两端分别连通有第一辅通道和第二辅通道,所述的第一辅通道与主通道连通,所述的主通道、第一辅通道、第二辅通道上均设有阀门,所述的真空罐连接有压力检测单元。

优选的,分离系统还包括中间罐,所述的中间罐连通有一真空罐,所述的中间罐分别与第一出料管和β- 蒎烯真空分离塔进料口连通。

优选的,分离系统还包括原料罐,所述的原料罐与α- 蒎烯真空分离塔连通,所述的原料罐连通有真空罐一真空罐。

优选的,所述的第一出料管和第二出料管上设有流量计以及流量调节阀。

优选的,所述的第二辅通道之间连通有平衡通道,所述的平衡通道上设有阀门。

优选的,所述的第二辅通道上且位于平衡通道两侧均设有阀门。

优选的,抽真空装置还包括辅助真空泵,所述的真空罐至少一个和辅助真空泵相连,所述的真空罐和辅助真空泵之间设有真空缓冲罐。

采用以上结构后,本发明的松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统,与现有技术相比,具有以下优点:真空罐使α- 蒎烯真空分离塔和β- 蒎烯真空分离塔内的真空度一致,使α- 蒎烯真空分离塔反应后的第一釜残液可以直接通过重力或管道内动力流到β- 蒎烯真空分离塔,即可以不停止α- 蒎烯真空分离塔的反应,或者是不用改变α- 蒎烯真空分离塔内的状态参数,直接将α- 蒎烯真空分离塔反应后的第一釜残液流到β- 蒎烯真空分离塔,使α- 蒎烯真空分离塔可以连续分离,且β- 蒎烯真空分离塔内存在一定量的第一釜残液后,可以关闭第一出料管阀门,进行小范围调整就可以分离β- 蒎烯,不用为保证稳定生产将真空分离塔停止工作,不用恢复到正常压力,更不用重新从常压下抽真空,不仅可以连续生产使效率高且可以大大提高α- 蒎烯和β-蒎烯的纯度。

本发明的另一技术解决方案是,提供一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离方法,包括以下步骤:

S1、松节油粗油经澄清、过滤预热后进入α- 蒎烯真空分离塔得到α- 蒎烯和第一釜残液;

S2、真空罐使β- 蒎烯真空分离塔内真空度与α- 蒎烯真空分离塔真空度一致,打开第一出料管使第一釜残液流入β- 蒎烯真空分离塔

S3、调节β- 蒎烯真空分离塔内参数分离第一釜残液分离得到β- 蒎烯和第二釜残液;

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