[发明专利]一种邻甲酚醛环氧树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711121311.3 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN109776762B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 肖雄;任六波;周江明;杨鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 |
主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08;H01L23/29 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟;盛武生 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酚 环氧树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,将邻甲酚醛树脂、环氧氯丙烷和碱A进行预反应,得预反应液;所述的碱A为碱金属的氢氧化物、碳酸盐中的至少一种;
将冠醚和碱B混合,得混合液;随后向预反应液中投加所述的混合液,进行催化闭环反应;所述的冠醚为15-冠-5和/或18-冠-6;所述的碱B为碱金属的氢氧化物、碳酸盐中的至少一种;
闭环反应完成后,先进行脱盐处理后脱除环氧氯丙烷,随后再经精制反应、洗涤、脱溶剂,即得产品。
2.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷用量的摩尔比为1:3~10。
3.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,碱A与邻甲酚醛树脂的摩尔比为0.04~0.16:1。
4.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的碱A以水溶液的形式投加;碱A的水溶液中,碱的浓度为20~50%。
5.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,预反应过程的温度为40~70℃;预反应时间为1~5h。
6.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的邻甲酚醛树脂的摩尔质量以其羟基当量计为120g/mol。
7.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的冠醚的用量为碱B重量的0.1%-1%。
8.如权利要求7所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,碱B与邻甲酚醛树脂的摩尔比为0.8~1.0:1。
9.如权利要求8所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的碱B以水溶液的形式投加;碱B水溶液中,碱的浓度为20~50%。
10.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,闭环反应过程的温度为30~80℃;闭环反应时间为1~10h。
11.如权利要求10所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,闭环反应过程的压强为10~100kPa。
12.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,在温度为50~150℃,压力5~50kPa下减压蒸馏,脱除环氧氯丙烷。
13.如权利要求1所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,精制过程为:将脱除环氧氯丙烷后的残留物用有机溶剂溶解和/或分散,随后再加入碱C,进行精制反应。
14.如权利要求13所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮、甲基异丁基酮、环己烷中的至少一种。
15.如权利要求13所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的碱C为碱金属的氢氧化物、碳酸盐中的至少一种。
16.如权利要求15所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的碱C为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种。
17.如权利要求15所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的碱C以水溶液的形式投加;碱C水溶液中,碱的浓度为10~50%。
18.如权利要求13所述的邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,碱C与邻甲酚醛树脂的摩尔比为0.04~0.14倍。
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