[发明专利]一种高居里温度无铅压电陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种高居里温度无铅压电陶瓷的制备方法，所述的高居里温度无铅压电陶瓷以Rb₂CO₃、Nb₂O₅、Pr₆O₁₁为原料，先通过高温固相反应法制备得到片状高纯粉末，再用固相法进行埋烧制备得到；其化学通式为RbPrNb₂O₇，其特征在于，RbPrNb₂O₇的压电系数为2.1pC/N，居里温度Tc为1081±5℃；所述的制备方法包括以下步骤：

（1）配料混合：将Rb₂CO₃、Nb₂O₅、Pr₆O₁₁按通式化学计量比称量， Rb₂CO₃过量25%；将原料加入尼龙球磨罐中，湿式行星球磨，再进行干燥、过筛，得到混合均匀的粉体；

（2）预烧：将步骤（1）得到的混合粉体950~1100℃下预烧20~48 h，得到陶瓷预烧粉；

（3）球磨破碎：将陶瓷预烧粉进行湿式行星球磨；

（4）干燥：将球磨破碎后的陶瓷预烧粉充分干燥；

（5）过筛：将已干燥的陶瓷预烧粉过筛，获得压制所需的粉料；

（6）造粒、成型：在步骤（5）获得的粉料中加入聚乙烯醇水溶液并加入适量水，加热搅拌混合均匀并干燥，陈化后研磨得到压样粉料，再利用压制模具和压样机压制成型，得到陶瓷生坯片；

（7）排胶、烧结：将陶瓷生坯片排胶，并烧结成瓷，获得陶瓷片，所述排胶为600℃排胶2h，所述烧结是指用相同成分的粉末埋烧，温度为1030℃～1200℃，时间为2~6 h；

（8）被高温电极：将制备的陶瓷片两表面印刷上所需直径、厚度的高温银浆或铂浆，干燥、烧电极，制成被高温电极陶瓷片；干燥温度为100～200℃，烧电极的温度为850~1000℃，时间为10 min～30 min；

（9）极化：将被高温电极陶瓷片放入极化装置中，在直流电场下极化，极化温度为120℃~200℃，极化电场为15 KV /mm~20 KV /mm，极化时间为20~30 min，所述的极化装置为油浴极化装置，制备得到高居里温度压电陶瓷。

2.根据权利要求1所述的高居里温度无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中的湿式行星球磨介质为无水乙醇，磨球为粒径2~8 mm的ZrO₂磨球，粉体：球：无水乙醇的质量比为1：（3~5）：（1~1.5），步骤（1）的球磨时间为18~32 h，步骤（3）的球磨时间为12~24 h，球磨转速为250~300 r/min；步骤（3）中球磨至粉末平均粒径小于3 μm。

3.根据权利要求1所述的高居里温度无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（4）的干燥过程为在80 ℃~120 ℃下干燥15 h~24 h。

4.根据权利要求1所述的高居里温度无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（5）的过筛过程为将已干燥的料粉用200~300目筛过筛。

5.根据权利要求1所述的高居里温度无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（6）中粉料与PVA水溶液中的PVA的质量比为100:1，加热搅拌的温度为80 ℃，转速为200 r/min，陈化时间为5 h；圆柱形压制模具的内径为10 mm，压制成型时压制压强为20 MPa，保压时间为5 min。