[发明专利]基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法

权利要求书

1.基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备氧化微晶石墨：将微晶石墨和硝酸钠分别加入到浓硫酸中，在保持低于20℃的同时逐渐加入KMnO ₄，保持低温搅拌1～2h，然后将温度升至35～40℃搅拌30min，再将温度升至65～80℃，并向溶液中滴加双氧水，保持40min，通过反复离心和过滤洗涤，然后真空干燥，得到氧化微晶石墨；

S2.预剥离：将步骤S1得到氧化微晶石墨放置在惰性气氛下进行低温热处理，温度为400℃，时间为10～30min，低温处理后得到膨胀石墨烯纳米片；

S3.剥离：将步骤S2得到的产品采用湿磨法进一步液相剥离，以乙醇为球磨环境，同时添加石墨烯量子点作为助剂，球料比为300～600:1，石墨烯量子点加入量为膨胀石墨烯纳米片浓度的1%～10%，通过行星式球磨机进行球磨，转速为400～600r/min，时间为4～6h，球磨后制备得到的悬浮液经过转速为10000rpm，离心20min后得到石墨烯纳米片悬浮液；

其中，步骤S3中所述石墨烯量子点通过压滤回收来达到重复利用。

2.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨碳含量99%以上，粒径100目～400目。

3.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S1中所述洗涤是指首次采用采用5%的HCL，其余采用去离子水。

4. 根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨与KMnO ₄的质量比为1:3。

5.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S1中所述双氧水浓度为20%，与溶液的体积比为1：2。

6.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S2中所述惰性气氛为氮气气氛。

7.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S3中所述球磨时间为6h，球磨时间为500r/min。

8.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S3中所述球料比为500:1。

9.根据权利要求1所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，步骤S3中所述石墨烯量子点的加入量为膨胀石墨烯纳米片浓度的10%。

10.根据权利要求1～9任意一项所述基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法制备得到的石墨烯纳米片。