[发明专利]一种松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201711120093.1 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN107880280B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 徐徐;陈莉晶;董阜豪;郭佳雯;王石发 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08F220/56;C08F220/58;C08F222/38 |
代理公司: | 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松香 基多 活性 丙烯酰胺 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:包括顺序相接的如下步骤:
1)合成松香基单体:
松香基单体的合成步骤包括:
1.1)原料松香与氯化亚砜酰氯化反应,制得松香酰氯;
1.2)松香酰氯与羟乙基丙烯酰胺反应生成含有丙烯酰胺基团的松香基单体;
2)将丙烯酰胺、引发剂、交联剂和乳化剂溶解在去离子水中,其中,乳化剂为丙烯酸钠;
3)将步骤1)所得的松香基单体溶解在乙醇中;
4)将步骤3)所得物料滴加在步骤2)所得的物料中,50±5℃恒温水浴,制得松香基丙烯酰胺复合水凝胶。
2.如权利要求1所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:原料松香为脱氢枞酸、丙烯海松酸或富马海松酸。
3.如权利要求1所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤1)包括:
1.1)将原料松香溶解在二氯甲烷中,然后滴加氯化亚砜,油浴条件下,冷凝管回流4±0.2h,然后旋蒸得到棕色油状松香酰氯;其中,二氯甲烷用量为每克松香2-5mL;
1.2)将羟乙基丙烯酰胺溶于二氯甲烷中;其中,二氯甲烷用量为每克羟乙基丙烯酰胺1-2mL;
1.3)将松香酰氯用二氯甲烷溶解,盐冰浴条件下,以0.6-1ml/min的速度滴加到步骤1.2)所得的溶液中,待溶液全部滴加完毕,30±5℃下反应4±0.3h,将所得产物萃取提纯,得含有丙烯酰胺基团的松香基单体;其中,二氯甲烷用量为每克松香酰氯2-5mL。
4.如权利要求1-3任意一项所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤2)为将丙烯酰胺溶解在去离子水中,然后加入引发剂、交联剂和乳化剂超声至溶解完全;丙烯酰胺和松香基单体的质量比为(9-5):(1-5)。
5.如权利要求4所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:丙烯酰胺在反应体系中的质量浓度为5-15wt%;引发剂为过硫酸钾,引发剂在反应体系中的质量浓度为0.05±0.01wt%;交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液,交联剂在反应体系中的质量浓度为0.5±0.1wt%;乳化剂在反应体系中的质量浓度为1±0.1wt%。
6.如权利要求1-3任意一项所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤4)为将步骤3)所得物料以0.6-1ml/min的速度滴加在步骤2)所得的物料中,在2000-3000r/min的搅拌速度下搅拌20±5min后,形成稳定的乳液,然后在50±5℃、N2保护下恒温水浴40±5min,制得松香基丙烯酰胺复合水凝胶。
7.如权利要求1-3任意一项所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:还包括步骤5)将步骤4)所得的松香基丙烯酰胺复合水凝胶在去离子水中室温浸泡、并更换去离子水以除去未反应的物料。
8.如权利要求1-3任意一项所述的松香基多活性位点丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法,其特征在于:乙醇用量为每1g松香基单体用1ml乙醇。
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