[发明专利]一种低共熔溶剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711119476.7 申请日: 2017-11-14
公开(公告)号: CN107721899B 公开(公告)日: 2020-08-28
发明(设计)人: 康宁;何林;李鑫钢;隋红;张自生 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D209/20 分类号: C07D209/20;C07C275/00;C07C273/02;C07C229/26;C07C227/16;C07D233/90
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 低共熔 溶剂 及其 制备 方法
【说明书】:

发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种低共熔溶剂及其制备方法。本发明提供的低共熔溶剂为由氨基酸离子液体和尿素制备而成,具有低熔点、低挥发度、极低蒸汽压和高热稳定性的优点,拓宽了氨基酸离子液体衍生物的应用范围,在萃取、新型溶剂、电解质等方面具有可观的应用前景。本发明提供的低共熔溶剂的制备方法制备工艺简单,生产成本低廉,同时反应完全,原料充分利用,无副产物产生。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种低共熔溶剂及其制备方法。

背景技术

离子液体作为一种优良“绿色”溶剂,可以溶解极性和非极性有机物、无机物,易于分离,可以循环使用。然而,研究表明离子液体的实际合成过程并非是绿色的,如常用的咪唑类离子液体的合成需要经过离子交换反应,使用挥发性溶剂(如二氯甲烷),产生大量的废有机溶剂、废水和固体废物;氯铝酸盐离子液体遇到水和空气不稳定;六氟磷酸盐离子液体很不稳定。离子液体的环境污染、自然界降解性,以及在生物体内的累积程度和对生物体的毒性等一系列问题,引起了人们的重视。为了获得更加绿色的离子液体,就要求初始原料是无毒并且具有较低的生产成本,因此开发生物可再生资源,如用天然产物合成室温离子液体或直接合成可降解离子液体开始受到广泛关注。

氨基酸离子液体,以天然氨基酸及其衍生物和无机强酸进行酸碱中和反应制备而成,具有良好的环境友好性、生物相容性和生物降解功能,并且原料来源广泛,生产成本低。类似于常规离子液体,氨基酸离子液体也具有高热稳定性,可忽略的蒸汽压,宽的液态稳定区间等性质。自2005年由寇元、Ohno等发明问世以来,作为具有一定Bronsted酸性的绿色功能化离子液体、手性材料,广泛应用于手性分离、蛋白质提取、催化反应及制药等领域。然而,绝大部分氨基酸离子液体具有较高的熔点,室温下以固态形式存在,极大地限制了其在新型溶剂、萃取、电解质等方面的应用。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种低共熔溶剂,该低共熔溶剂为氨基酸离子液体/尿素低共熔溶剂,具有低熔点、低挥发度、极低蒸汽压和高热稳定性的优点,拓宽了氨基酸离子液体衍生物的应用范围,在新型溶剂、萃取、电解质等方面具有可观的应用前景。

本发明的第二目的在于提供一种上述低共熔溶剂的制备方法,制备工艺简单,生产成本低,同时反应完全,原料充分利用,不产生副产物。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种低共熔溶剂,主要由氨基酸离子液体和尿素制备而成。

进一步的,所述低共熔溶剂中氨基酸离子液体与尿素的摩尔比为1:(2-4)。

进一步的,所述氨基酸离子液体主要由氨基酸和含卤素的强酸制备而成,优选的,所述含卤素的强酸为盐酸、氢溴酸或四氟硼酸。

优选的,所述氨基酸离子液体主要由氨基酸和四氟硼酸制备而成;进一步优选的,氨基酸与四氟硼酸的摩尔比为1:(0.7-1.5)。

优选的,所述氨基酸为色氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸或组氨酸。

上述低共熔溶剂的制备方法,将氨基酸离子液体和尿素混合均匀,加热反应后得到低共熔溶剂。

进一步的,加热反应的反应温度为70-90℃,反应时间为3-6h。

进一步的,所述氨基酸离子液体的制备方法包括以下步骤:将氨基酸分散于水中,加入含卤素的强酸进行搅拌反应,再进行旋转蒸发后得到氨基酸离子液体。

更进一步的,所述搅拌反应的反应温度为20-30℃,反应时间为12-24h。

更进一步的,旋转蒸发的温度为70-90℃,旋转蒸发的时间为8-12h。

优选的,所述的低共熔溶剂的制备方法包括以下步骤:

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