[发明专利]一种大孔杂化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于脱硫的杂化材料，其特征在于：所述杂化材料的孔容为0.3～1.2 cm³/g，所述杂化材料由Cu、Ni、Zn、Al多元金属与复合配位剂组成，所述Cu元素以CuO计在杂化材料中的质量百分数为5%-40%，所述Ni元素以NiO计在杂化材料中的质量百分数为1%-30%，所述Zn元素以ZnO计在杂化材料中的质量百分数为1%-30%，所述Al元素以Al₂O₃计在杂化材料中的质量百分数为1%-30%，余量为复合配位剂，所述复合配位剂由2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸组成，2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为（0.05~0.2）︰（0.05~0.5）︰1；

所述杂化材料在2θ=6.7°、7.4°、9.5°、11.6°、13.4°、14.5°、15°、16.5°、17.5°、19°、20.2°、23.4°、26°和29.3°处出现特征衍射峰，其中以2θ=11.6°为基准I_11.6时，各衍射峰的相对强度I/I_11.6为：I_6.7/I_11.6＝10~50，I_7.4/I_11.6＝5~50，I_9.5/I_11.6＝10~50，I_13.4/I_11.6＝10~50，I_14.5/I_11.6＝5~30，I₁₅/I_11.6＝5~30，I_16.5/I_11.6＝5~50，I_17.5/I_11.6＝10~40，I₁₉/I_11.6＝5~50，I_20.2/I_11.6＝5~30，I_23.4/I_11.6＝1~30，I₂₆/I_11.6＝1~30，I_29.3/I_11.6＝5~30；

所述杂化材料的制备过程包括如下步骤：

（1）将含有Cu、Zn、Ni、Al的四种金属前驱体在40~50℃下完全溶解于三元溶剂中，将溶液的pH值调节为4~6；

（2）将复合配位剂、模板剂、巯基改性剂加入步骤（1）制备的溶液中，混合均匀后，将该溶液在一定温度下进行晶化；

（3）将晶化所得物料经洗涤、成型、干燥后，即可制得杂化材料；

所述三元溶剂由水、乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺，三元溶剂中按重量计水为0.1～10wt%、乙醇为1～50wt%、余量为N,N-二甲基甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的杂化材料，其特征在于：所述杂化材料的孔容为0.4～0.9 cm³/g，所述Cu元素以CuO计在杂化材料中的质量百分数为20%-40%，所述Ni元素以NiO计在杂化材料中的质量百分数为5%-20%，所述Zn元素以ZnO计在杂化材料中的质量百分数为5%-20%，所述Al元素以Al₂O₃计在杂化材料中的质量百分数为5%-20%，所述复合配位剂由2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸组成， 2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为（0.1~0.15）︰（0.15~0.35）︰1。