[发明专利]一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法在审

专利信息
申请号: 201711118964.6 申请日: 2017-11-14
公开(公告)号: CN108008030A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 李海池;马晋芳;史庆龙;葛发欢;彭银;蒋华壮;刘永坚 申请(专利权)人: 广州中大南沙科技创新产业园有限公司;中山大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N21/359
代理公司: 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 代理人: 罗丹
地址: 510000 广东省广州市南沙区环*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 娑罗子中七叶 皂苷 质量 检测 方法
【说明书】:

发明公开了一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法,首先,将娑罗子加入到提取罐中,并加入乙醇,通过提取罐提取得到提取液样品;然后,采集提取液样品的近红外光谱并通过高效液相色谱检测提取液样品中七叶皂苷A的浓度;接着,选择合理的建模近红外光谱数据区域,建立近红外光谱数据与提取液样品中七叶皂苷A的浓度之间的对应关系;最后,利用建立的对应关系,通过对待测娑罗子进行红外光谱检测,实现对待测娑罗子中七叶皂苷A的浓度测定。本发明通过建立提取液样品的光谱数据和七叶皂苷A浓度的对应关系,实现了对待测娑罗子提取液样品中七叶皂苷A的浓度检测,其预测值与实际值的变化趋势基本一致,能够满足中药生产过程实时分析的精度要求。

技术领域

本发明涉及于近红外在线检测技术领域,特别涉及一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法。

背景技术

娑罗子为七叶树科Hippocastanaceae七叶树Aesculuschinensis Bunge.的干燥成熟种子。娑罗子具有疏肝理气、胃止痛之功效,并已临床成药,用于治疗肝胃气滞、胸腹胀闷、胃脘疼痛等病症。七叶皂苷作为娑罗子提出物中重要的有效成分,属于五环三萜皂苷类化合物,其中七叶皂苷A-D的含量约占七叶总皂苷含量的90%。

药理实验研究表明,与七叶皂苷钠组合物相比,七叶皂苷A的药理活性最强,因此,严重脑水肿的临床治疗效果更优。此外,高纯度的七叶皂苷A可解决目前七叶皂苷钠产品质量的均一性和安全性难以得到保证,肌肉和血管刺激性等不良反应难以掌控等问题。因此,七叶皂苷A的质量检测具有重大的临床意义。

近红外光谱技术作为一种绿色快速的过程分析技术,已经被成功应用于不同的分析领域。近红外光谱(NIRS)是可见光与中红外光谱之间波数范围为4000~10000cm-1的光谱区。该光谱区主要是含氢基团(C-H、N-H、O-H)的倍频与合频吸收。与其他光谱技术相比,近红外光谱具有吸收弱的特点,因此,使得样品不需要稀释等预处理,就可直接进行分析。在中药质量控制及生产应用领域,并没有近红外光谱检测技术应用于娑罗子中七叶皂苷A的质量检测上。

发明内容

基于解决现有技术中娑罗子提取物中七叶皂苷A的质量检测问题,本发明提供一种娑罗子近红外在线检测的方法,以便获得即时动态的中药提取过程中红外光谱信息,用以监控中药提取过程中生成的产品质量。

本发明的目的将通过以下技术方案实现:一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法,该方法包括以下步骤:

步骤一,将娑罗子加入到提取罐中,并加入乙醇,通过提取罐提取得到提取液样品;

步骤二,采集提取液样品的近红外光谱并通过高效液相色谱检测提取液样品中七叶皂苷A的浓度;

步骤三,选择合理的建模近红外光谱数据区域,建立近红外光谱数据与提取液样品中七叶皂苷A的浓度之间的对应关系;

步骤四,利用建立的对应关系,通过对待测娑罗子进行红外光谱检测,实现对待测娑罗子中七叶皂苷A的浓度测定。

优选的,所述的一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法,所述步骤一中,娑罗子采用体积分数为70%乙醇提取,提取时间为2小时,料液比为1:25(g/ml),提取温度为60℃,每隔2~5min采集一次提取液样品。

优选的,所述的一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法,所述步骤二中,采集提取液样品的近红外光谱数据,以空气为背景,采用漫反射测样方式,波长检测范围为800~1800nm,扫描次数为32次,分辨率为2nm,每个提取液样品重复扫描3次,得出平均的准确的光谱数据。

优选的,所述的一种娑罗子中七叶皂苷A的质量检测方法,所述步骤二中,高效液相色谱检测时,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,乙腈与0.4%磷酸溶液体积比为36:64,磷酸溶液的质量分数为0.4%,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长为220nm。

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