[发明专利]一种电池级单水氢氧化锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氢氧化锂制备技术领域，具体涉及一种电池级氢氧化锂的制备方法。

背景技术

LiOH的用途广泛，制造高级锂基润滑脂是目前LiOH消费量最大的领域，此外LiOH在化工、国防、电池等领域也有广泛应用。在电池工业中用于锂电池正极材料的原材料，用来提高锂电池的放电容量；在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂；在航空航天方面，无水LiOH可用于潜水艇中空气净化，应用于飞行员的呼吸罩；LiOH还可作为水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剂、特种光学玻璃原料以及合成维生素A和其它很多锂盐产品的原料。

目前制备LiOH的主流方法有石灰石焙烧法、离子膜电解法、盐湖卤水提锂法。石灰石法工艺主要的缺点是渣量大、能耗高、回收率低、生产成本高等；离子膜电解法设备投资大，生产成本高；盐湖卤水提锂存在工艺生产流程长、成本高、对生态环境易造成破坏等缺陷。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单实用，生产成本低、纯度高、能耗低、工艺流程短、三废少的新型固相法生产电池级单水氢氧化锂的工艺。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：

a、将含锂矿石粉碎后和去离子水混合，加热至55-65℃后，在55-65℃下保温反应2-3h，过滤、洗涤，得到初步除杂的锂矿石和滤液，向初步除杂的锂矿石中依次加入硫酸和无水乙醇进行进一步除杂，然后进行固液分离，分离之后的固体烘干待用，分离出的液体保留循环利用；

b、将步骤a得到的烘干后的固体与中性熔融助剂混合后，置于氢氧化钠熔融物中，继续加热至600℃～700℃，并在600℃～700℃下保温2h～6h，获得第一混合物；

c、将第一混合物冷却至80℃～100℃后向其中通入去离子水，获得第二混合物，将第二混合物在40℃～70℃下保温3h～7h后，进行固液分离，获得第一滤渣和第一滤液；

d、将第一滤液在-5℃-0℃下冷冻2-4h，进行固液分离，将所得的滤液浓缩、冷却至常温，分离出固体得到电池级单水氢氧化锂；所述中性熔融助剂与所述含锂矿石的质量之比为1:5～10；

所述含锂矿石与所述氢氧化钠熔融物的质量之比为1:2～4。

进一步的，所述步骤a中的烘干温度是80℃；

进一步的，步骤d中分离出固体的方法为静置沥出、板框式压滤或离心分离；

进一步的，所述步骤d中浓缩的过程为：将所得滤液蒸发浓缩至原体积的1/4。进一步的，所述含锂矿石和步骤a中去离子水的质量比例为1:1-2。

进一步的，所述中性熔融助剂为萤石和/或氧化铝。

进一步的，在所述步骤a中，将含锂岩石粉碎至全部过50目～150目筛。

进一步的，所述硫酸的浓度为98％，硫酸、无水乙醇与含锂矿石质量比为1:(1-2):3。

进一步的，所述含锂矿石与步骤c中去离子水的质量之比为1:2-4。

进一步的，步骤a中，所述含锂矿石是指将其中的含锂化合物换算为Li₂O的形式后，所述Li₂O的质量百分数不低于5％的含锂矿石。

更进一步的，所述含锂矿石为锂云母、锂辉石、锂磷铝石和透锂长石中的至少一种。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

本发明首先将锂源进行除杂后和中性熔融助剂混合，再通过与氢氧化钠熔融物混合即可浸取含锂矿石中的锂，然后通过水浸及固液分离，冷冻除钠即可获得氢氧化锂与其他氢氧化物的混合水溶液，氢氧化物及中性熔融助剂会造成含锂矿石中铝离子、铁离子等杂质离子的部分游离，从而产生絮状物；因此，冷冻除钠后首先固液分离除去混合物中的絮状物，然后浓缩冷却至氢氧化锂析出后，采用如静置沥出—板框式压滤—离心分离等任意方法最终实现固液分离，最后通过浓缩、冷却等操作即可获得电池级单水氢氧化锂。本发明的制备方法简单，熔融过程加热温度600℃-700℃，相比现有技术中的工艺，不仅避免了以水为介质的反应，产品纯度较高，不会产生较高的蒸汽压，因此对设备要求不高，且工艺更加安全；而且熔融温度较低，还能大幅降低提取过程中的能耗，降低制备成本。

具体实施方式

以下实施例中所用锂云母中的含锂化合物换算为Li₂O的形式后，Li₂O的质量百分数均为5.1％-5.5％。