[发明专利]一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法在审
| 申请号: | 201711117531.9 | 申请日: | 2017-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN109160878A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
| 发明(设计)人: | 刘智谋 | 申请(专利权)人: | 湖南诺泽生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/44;C07C62/32;B01D3/12 |
| 代理公司: | 长沙明新专利代理事务所(普通合伙) 43222 | 代理人: | 徐新 |
| 地址: | 413000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 鼠尾草酸 二级分子蒸馏 一级薄膜蒸馏 脱水脱气 三级分子蒸馏 分子蒸馏器 分子蒸馏 助溶剂 精制 产品纯度 化工业 分泵 液泵 助溶 生产成本 能耗 溶解 生产 | ||
一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法,包括如下步骤:(1)鼠尾草酸助溶:取低含量的鼠尾草酸产品,加助溶剂溶解;(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气:将加了助溶剂的鼠尾草酸加入一级薄膜蒸馏柱进行一级薄膜蒸馏脱水脱气;(3)二级分子蒸馏分离:将脱水脱气液泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离,得到轻重组分,轻组分即为含有部分鼠尾草酸的部位;(4)三级分子蒸馏分离:将二级分子蒸馏重组分泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离,得到轻重组分,轻组分即为鼠尾草酸。本发明具有操作时间短、生产强度低、能耗低、生产成本低等特点,同时产品纯度高,易实现连续化工业生产。
技术领域
本发明涉及一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法。
背景技术
迷迭香(拉丁学名:Rosmarinus officinalis),唇形科灌木。性喜温暖气候,原产欧洲地区和非洲北部地中海沿岸。远在曹魏时期就曾引种中国。从迷迭香的叶子中能提取具有优良抗氧化性的抗氧化剂(鼠尾草酸和迷迭香酸)和迷迭香精油。迷迭香抗氧化剂广泛用于医药、油炸食品、富油食品及各类油脂的保鲜保质;而迷迭香香精则用于香料、空气清新剂、驱蚁剂以及杀菌、杀虫等日用化工业。其中抗氧化剂鼠尾草酸结构上有羧羟基,遇到光和碱的条件容易氧化,在高温时易发生分解或氧化。目前工业生产主要是用有机试剂提取和分离,但由于该方法受热时间长,易发生氧化、聚合反应,故产品提取率不高,生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种产品纯度高、生产成本低的分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法。
分子蒸馏技术是一种新型的液-液精细分离技术。由于分子蒸馏在低氧惰性条件下蒸馏,物料受热时间短,操作压力低(真空度高),故分离程度、产率和产品质量高,且提纯成分在蒸馏前后不会有太大变化。因此分子蒸馏特别适应于鼠尾草酸等高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法,包括如下步骤:
(1)鼠尾草酸助溶:取低含量的鼠尾草酸产品,加助溶剂溶解;
(2)一级薄膜蒸馏脱水脱气:将加了助溶剂的鼠尾草酸加入一级薄膜蒸馏柱进行一级薄膜蒸馏脱水脱气;
(3)二级分子蒸馏分离:将脱水脱气液泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离,得到轻重组分,轻组分即为含有部分鼠尾草酸的物料;
(4)三级分子蒸馏分离:将二级分子蒸馏重组分泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离,得到轻重组分,轻组分即为鼠尾草酸。
进一步,步骤(1)中,所述低含量的鼠尾草酸产品是指含量低于40wt%的鼠尾草酸产品。用常规方法对迷迭香提取分离而成,常规方法包括超临界提取、亚临界提取、用有机试剂提取等方法。
进一步,步骤(1)中,加助溶剂于65±2℃搅拌溶解。
进一步,步骤(1)中,所述助溶剂为丙二醇、丙三醇、植物油(如大豆油等)或聚乙二醇300~600等中一种或几种。
进一步,步骤(2)中,所述一级薄膜蒸馏的加热温度为60~120℃,真空度为20~500Pa,刮膜转速为100~300rpm,出料冷凝温度为40~80℃。
进一步,步骤(3)中,所述二级分子蒸馏的加热温度120~200℃,出料冷凝温度为40~80℃,刮膜转速为100~300rpm,真空度为20~100Pa。
进一步,步骤(4)中,所述三级分子蒸馏的加热温度160~210℃,出料冷凝温度为40~80℃,刮膜转速为100~300rpm,真空度为3~10Pa。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
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