[发明专利]一种磁性催化剂及其用于磁场流化床合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的方法在审
| 申请号: | 201711115343.2 | 申请日: | 2017-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN107803214A | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
| 发明(设计)人: | 魏盼中;曾平;张浴沂;阳亚玲;谢维跃 | 申请(专利权)人: | 湖南雪天精细化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J37/03;B01J37/34;C07C233/65;C07C231/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 催化剂 及其 用于 磁场 流化床 合成 乙基 甲基 甲酰胺 方法 | ||
1.一种磁性催化剂,其特征在于,所述的磁性催化剂Fe3O4@SiO2@NaH2PO4中Fe3O4﹕正硅酸乙酯﹕NaH2PO4的摩尔比为1.0﹕(1.0~20.0)﹕(0.1~5.0)。
2.如权利要求1所述的一种磁性催化剂,其特征在于,所述的磁性催化剂Fe3O4@SiO2@NaH2PO4中Fe3O4﹕正硅酸乙酯﹕NaH2PO4的摩尔比为1.0﹕(10.0~15.0)﹕(0.5~2.0)。
3.如权利要求1或2中任一所述的磁性催化剂用于磁场流化床合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括:
步骤一:将间甲基苯甲酸加入烧瓶中,缓慢滴加二乙胺,搅拌下反应生成间甲基苯甲酸二乙胺盐络合物;
步骤二:将步骤一中所述的间甲基苯甲酸二乙胺盐络合物向磁场流化床连续进料脱水得N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺粗产品,如权利要求1或2中任一所述的磁性催化剂填充在所述磁场流化床中。
4.如权利要求3所述的一种磁性催化剂用于磁场流化床合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,还包括:
步骤三:将步骤二中所述的粗产品减压精馏,得N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺纯品。
5.如权利要求4所述的一种磁性催化剂用于磁场流化床合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,其中,所述磁场流化床连续进料流速1.0~60.0mL/h,优选进料流速10.0~40.0mL/h。
6.如权利要求5所述的一种磁性催化剂用于磁场流化床合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述间甲基苯甲酸:二乙胺摩尔比为1.0﹕(1.0~20.0)。
7.如权利要求6所述的一种磁性催化剂用于磁场流化床合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述间甲基苯甲酸﹕二乙胺摩尔比为1.0﹕(1.0~5.0)。
8.如权利要求7所述的一种磁性催化剂用于磁场流化床合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述磁场流化床反应温度100~450℃,优选反应温度为200~350℃。
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